Simultaneous Analysis of Blood Alcohol and Volatile Toxic Substances Using Headspace GC-MS

Význam tématu

Forenzní a toxikologická analýza krevního alkoholu a těkavých látek je zásadní pro objasňování dopravních nehod, násilných trestných činů a otravných událostí. Efektivní detekce kyanidů, azidů i organických rozpouštědel zvyšuje spolehlivost soudních i zdravotnických závěrů.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem bylo demonstrovat možnost současné analýzy ethanolů, kyanidových a azidových iontů i složek barevných ředidel pomocí techniky headspace GC-MS. Studie uvádí metodický postup a hodnotí opakovatelnost, citlivost i linearitu pro jednotlivé látky.

Použitá metodika a instrumentace

Technika headspace GC-MS:

• Headspace sampler HS-20 NX s inertními a krátkými cestami vzorku
• GC-MS systém GCMS-QP 2020 NX
• Kolona SH-BAC2 (30 m, 0,32 mm ID, 1,2 µm) při programovaném gradienu 40 °C až 200 °C
• Převzorkování split 10:1 pro ethanol a toxiny, split 30:1 pro ředidla
• Podmínky HS: inkubace 60 °C, tlak 70 kPa, ekvilibrace 10 min

Příprava vzorku:

• Koňská hemolysáta doplněná o etalony kyanidu, azidu a ethanolu
• Vnitřní standardy 2-methyl-1-propanol a 2-propanol-d8, přídavek kyseliny askorbové a fosforečné
• Sériové ředění kalibračních standardů pro kyanid 0,1–10 µg/mL, azid 2–50 µg/mL a ethanol 0,03–2 mg/mL

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy TIC a SIM ukázaly vynikající separaci všech látek do 10 min. Kalibrační křivky měly R2 ≥ 0,9992. Intra-denní opakovatelnost (n=7) vykázala přesnost 99–108 % pro kyanid a ethanol, 73–91 % pro azid. Mezní koncentrace detekce pro složky ředidel byly 0,03 µg/mL (methanol), 0,01 µg/mL (ethylacetát) a 0,003 µg/mL (toluen).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje současné a rychlé stanovení širokého spektra těkavých toxických látek a ethanolu bez komplikovaných derivatizačních kroků. Zvýšená inertnost a kratší cesty vzorku redukují carryover a zjednodušují provoz v policejních a forenzních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření panelu analyzovatelných sloučenin, integrace do automatizovaných pracovních postupů, miniaturizace vzorkovacího modulu a kombinace s dalšími detektory pro vyšší specifičnost a citlivost.

Závěr

Popisovaná headspace GC-MS metoda na přístrojích HS-20 NX a GCMS-QP 2020 NX poskytuje robustní, rychlou a spolehlivou analýzu alkoholu i vysoce toxických těkavých látek v komplexních vzorcích krve. Minimalizace předúprav zvyšuje efektivitu a reprodukovatelnost výsledků.

Reference

• Yuki Sakamoto Simultaneous Analysis of Blood Alcohol and Volatile Toxic Substances Using Headspace GC-MS Shimadzu Application News First Edition Feb 2024