A new approach to sample preparation free micro ATR FTIR chemical imaging of polymer laminates

Význam tématu

Analýza polymerních laminátů je kritická pro kontrolu kvality a vývoj nových obalových materiálů, kde tenké vrstvy s různou chemickou a mechanickou funkcí ovlivňují bariérové vlastnosti, odolnost a kompatibilitu s potravinářským či farmaceutickým obsahem. Konvenční postupy vyžadují rozsáhlou přípravu vzorku (vstřikování do pryskyřice, mikrořez, leštění), která je časově náročná, drahá a může vzorky kontaminovat.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované aplikace je ukázat novou metodu ultranízkotlaké mikro ATR FTIR chemické zobrazovací analýzy polymerních laminátů bez potřeby podpory vzorku v pryskyřici. Metoda využívá unikátní režim Live ATR imaging s vysokým chemickým kontrastem a snímací matici (FPA), což umožňuje přesné a vizuálně řízené navázání kontaktu mezi ATR krystalem a povrchem vzorku „as-is“.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na systému Agilent Cary 670 FTIR s mikroskopem Cary 620 FTIR vybaveným 64×64 MCT FPA detektorem. Spektrální rozlišení bylo 4 cm-1, nasčítáno 64 skenů (~2 min) a prostorové rozlišení dosahovalo 1,1 µm na pixel. Režim měření: mikro ATR s germanium krystalem a režim Live ATR imaging pro sledování kvality kontaktu v reálném čase.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro demonstraci byl analyzován průřez plastového obalu klobásy o celkové tloušťce ~55 µm. Opticky byly identifikovány tři hlavní vrstvy: polyethylen (20 µm), polyamid (16 µm) a polyethylen (11 µm), mezi nimiž se nacházejí dva adhezivní polyuretanové pojivé pásy o tloušťce 5–6 µm a 2–3 µm. Díky Live ATR imaging bylo možné vizuálně detekovat okamžik prvního kontaktu a aplikovat minimální tlak, čímž se zabránilo deformacím tenkých vrstev a nepotřebovala se žádná podpora v pryskyřici. Chemické mapy při různých vlnových číslech umožnily přesně lokalizovat všechny vrstvy a odlišit adheziva.

Přínosy a praktické využití metody

• Odstranění časově a materiálově náročné přípravy vzorků v pryskyřici
• Možnost okamžité analýzy více vzorků nebo více míst na vzorku během několika minut
• Neinvazivní a nedestruktivní měření tenkých laminátů bez deformací
• Vynikající prostorové rozlišení (1,1 µm) umožňující detekci vrstev o šířce jen několika mikrometrů
• Optimalizace kontroly kvality, vývoje nových materiálů a reverzního inženýrství.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda Live ATR imaging má potenciál pro inline kontrolu výroby tenkých filmů, analýzu biologických nebo citlivých materiálů, kombinaci s dalšími mikroskopickými a spektroskopickými technikami a vývoj plně automatizovaných systémů pro rychlé a šetrné vyšetření vzorků v různých průmyslových odvětvích.

Závěr

Nový přístup mikro ATR FTIR chemického zobrazování bez přípravy vzorku výrazně zrychluje a zlevňuje analýzu polymerních laminátů. Live ATR imaging zajistí minimální tlak, dokonalý kontakt a vysoký chemický kontrast, což umožňuje detailní neinvazivní studie struktur do několika mikrometrů.

Reference

• Application Note: A new approach to sample preparation free micro ATR FTIR chemical imaging of polymer laminates, Agilent Technologies, 2011.