The Use of GCxGC-TOFMS and Classifications for the Quantitative Determination of Different Compound Classes in Complex Isoparaffinic Hydrocarbon Samples

Význam tématu

Správné stanovení množství jednotlivých tříd uhlovodíků v komplexních isoparafinických vzorcích je klíčové pro průmyslovou analytiku, kontrolu kvality i výzkum. Jednorozměrné GC často nedokáže separovat stovky izomerů nelineárních, rozvětvených a cyklických alkánů. Komplexní dvourozměrná kromatografie GC×GC ve spojení s TOFMS a pokročilým dekonvolučním softwarovým zpracováním nabízí zvýšenou kapacitu pro separaci a spolehlivou kvantifikaci i v nejsložitějších vzorcích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat využití GC×GC-TOFMS ve spojení se systémem klasifikací pro kvantitativní rozdělení lineárních, rozvětvených a cyklických uhlovodíků v komplexních vzorcích. Pracovní postup zahrnuje sestavení šablony klasifikací na vzorku 1 a její následné aplikace na další vzorky za neměnných podmínek.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla na systému LECO Pegasus® 4D TOFMS s akvizicí 100 spekter/s a rozsahem 45–450 m/z. Dvourozměrné oddělení bylo zajištěno kolonkami Rtx-Wax (30 m×0,25 mm, 0,25 µm) a Rtx-5 (1,2 m×0,1 mm, 0,1 µm) při modulaci 5 s a lineárných programech teplot. Injekce 0,1 µL split 100:1, nosný plyn helium 1 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

GC×GC-TOFMS výrazně rozlišil tři skupiny uhlovodíků podle chemické třídy (lineární, izoparafiny, cyklické). Pomocí softwaru ChromaTOF byla na základě retenčních polí vybudována šablona klasifikací pro jednotlivé homologické řady (C6–C16). Pro vzorek 1 činil podíl rozvětvených uhlovodíků ~79,9 %, cyklických ~18,9 % a lineárních 1,2 %. Šablona byla úspěšně aplikována i na vzorek 2 a umožnila rychlé zpracování výsledků s pomocí funkce SUMIF v Excelu.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá kvantifikace tříd látek bez nutnosti identifikace jednotlivých izomerů
• Vyšší datová kapacita a separační výkon oproti 1D GC
• Opakovatelnost díky opakované aplikaci klasifikačních šablon
• Rychlá integrace výsledků pomocí běžných tabulkových procesorů

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření klasifikačního přístupu na složitější vzorky jako dieselové paliva zahrnuje i aromatické třídy. Další vývoj směřuje k automatizované generaci šablon pro široký rozsah uhlovodíkových směsí a k integraci do cloudových platforem pro vysokopropustné rutinní analýzy.

Závěr

GC×GC-TOFMS v kombinaci s klasifikacemi poskytuje účinný nástroj pro kvantitativní rozdělení a charakterizaci tříd uhlovodíků v komplexních vzorcích. Metoda přináší přesnější výsledky než jednorozměrné GC a umožňuje opakovanou aplikaci šablon bez dodatečných úprav.

Reference

LECO Africa; PetroSA. The Use of GC×GC-TOFMS and Classifications for the Quantitative Determination of Different Compound Classes in Complex Isoparaffinic Hydrocarbon Samples. Application Note 203-821-411; LECO Corporation; 2015.