Utilizing a Novel Splitter to Eliminate Quantitation Bias for Simultaneous GCxGC-TOFMS/FID Characterization of Traditional and Emerging Fuels

Význam tématu

Zvyšující se poptávka po udržitelných palivech a recyklovaných surovinách vyvolává potřebu spolehlivé a rychlé charakterizace jak tradičních, tak nových palivových směsí.
Komplexní vícerozměrná chromatografie (GCxGC) umožňuje skupinovou analýzu s vysokým rozlišením, která podporuje vývoj a kontrolu kvality paliv.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo představit nový přístup k eliminaci kvantitačního zkreslení při simultánní detekci pomocí GCxGC-TOFMS a FID prostřednictvím inovativního splitteru.
Autoři demonstrovali schopnost metody přesně kvantifikovat a identifikovat tradiční i netradiční analyty v leteckých palivech a odpadech z plastikové pyrolýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro simultánní kvalifikaci i kvantifikaci byly využity tyto komponenty:

• LECO Paradigm reverse-fill-flush modulator
• Shift flow splitter pro udržení konstantního poměru dělení průtoku
• Pegasus BT time-of-flight hmotnostní spektrometr (TOFMS)
• Flame-ionizační detektor (FID)
• ChromaTOF software pro řízení akvizice, zpracování a sladění dat

Metodika zahrnovala optimalizaci teplotního programu, nastavení parametrů MS a FID a automatizované vyhledávání, dekonvoluci a třídění špiček.

Hlavní výsledky a diskuse

Obrázky konturových ploch pro různé letecké paliva (AVTUR, Jet A, SATF, HTFT-SPK, HEFA-SPK) ukázaly jasně strukturované eluce podle skupin uhlovodíků.
Díky splitteru zůstala zachována kvantitativní věrnost FID, což dokládá srovnání hmotnostního podílu n-alkanů s a bez splitteru.
Data alignment a propojení MS i FID špiček zajistily vysokou spolehlivost identifikace, potvrzenou skóre podobnosti nad 800 ve srovnání s NIST knihovnou.
Propylen-polyethylenové WPPO ukázaly podrobnou klasifikaci PAH podle počtu uhlíků a prstenců ve zpracovatelských stupních.

Přínosy a praktické využití metody

Simultánní detekce TOFMS/FID v jednom běhu šetří čas a snižuje spotřebu vzorku.
Metoda umožňuje:

• Rychlou skupinovou klasifikaci a přesnou kvantifikaci komplexních palivových směsí
• Podporu QA/QC procesů v petrochemii a zpracování alternativních surovin
• Detailní sledování heteroatomových sloučenin ovlivňujících kvalitu paliva

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s pokročilými algoritmy strojového učení pro automatické rozpoznávání vzorců v chromatogramech.
Rozšíření aplikace na biopaliva, oleje z odpadu a složité environmentální vzorky.
Vývoj modulátorů s ještě rychlejšími rampami pro vyšší rozlišení a propustnost analýzy.

Závěr

LECO Paradigm modulator a Shift flow splitter efektivně kombinují TOFMS a FID detekci v jediné analýze, čímž poskytují spolehlivá kvantitativní i kvalitativní data.
Metoda přináší robustní nástroj pro charakterizaci tradičních i nových paliv, podporující udržitelnou energetickou budoucnost.

Reference

Christina N. Kelly, Elizabeth M. Humston-Fulmer, David E. Alonso, Joseph E. Binkley, John Hayes, Dave Russ. Utilizing a Novel Splitter to Eliminate Quantitation Bias for Simultaneous GCxGC-TOFMS/FID Characterization of Traditional and Emerging Fuels. LECO Corporation, St Joseph, MI, USA.