Analysis of Menthol and Peppermint Oil Using GCxGC-TOFMS with a Chiral Column in the First Dimension

Význam tématu

Analýza enantiomerů mentholu a složek oleje z máty peprné je klíčová pro zajištění konzistentní kvality a chuti esenciálních olejů. Enantiomery se mohou lišit v organoleptických vlastnostech a biologické aktivitě, proto je jejich spolehlivá separace zásadní v potravinářském, farmaceutickém a kosmetickém průmyslu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat využití dvourozměrné plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií TOFMS (GCxGC-TOFMS) a chirální kolónou v první dimenzi pro rozlišení enantiomerů a odstranění koelucí v komplexních vzorcích mentholu a mátového oleje. Studie porovnala jednorozměrnou a dvourozměrnou chromatografii a vyčíslila podíl jednotlivých isomerů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byly v 96procentním ethanolu připraveny 1procentní roztoky (+)-mentholu, (–)-mentholu a mátového oleje. Analýza probíhala na chromatografu GCxGC spojeném s TOFMS detektorem. Parametry:

• Injektor split/splitless, teplota 220 °C, split 200:1, objem injekce 0,05 μL
• Pohonný plyn helium, konstantní průtok 1,4 mL/min
• Primární kolóna Restek Rt-BetaDEXsm 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• Sekundární kolóna Restek Rtx-17 0,75 m × 0,25 mm × 0,5 μm
• Program pece 1. krok: 80 °C po 1 min, pak nárůst 5 °C/min na 220 °C, držení 5 min
• Sekundární pec o 40 °C teplejší než primární
• Modulátor s periodou 1 s, offset 35 °C
• TOFMS rozsah m/z 35–350, rychlost akvizice 200 spekter/s

Hlavní výsledky a diskuse

Jednorozměrná chromatografie neumožnila rozlišení (+)-mentholu a menthyl acetátu ani úplné oddělení mentholových enantiomerů. GCxGC-TOFMS vyřešila koeluce a v konturových grafech jasně oddělila (
) jednotlivé enantiomery i další složky jako α-pinene, β-pinene, limonene či eucalyptol. Kvantifikace podílů (+) a (–) mentholu ukázala lineární závislost plochy na hmotnostním procentu při nízkých koncentracích, přičemž v případě vyšších poměrů bylo nutné optimalizovat dělení nebo modulaci.

Přínosy a praktické využití metody

GCxGC-TOFMS s chirální kolónou v první dimenzi umožňuje:

• Spolehlivě určit enantiomerické složení esenciálních olejů
• Odstranění rušivých koelucí i v komplexních směsích
• Vysokou špičkovou kapacitu a opakovatelnost měření

Metoda je vhodná pro kontrolu kvality aroma složek a optimalizaci výrobních procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Volbu alternativních chirálních kolón pro specifické enantiomery
• Zvýšení frekvence modulace pro lepší kvantifikaci při vyšších koncentracích
• Přenos metody na GCxGC-FID pro rutinní analýzy
• Rozšíření aplikace na jiné druhy esenciálních olejů a komplexní přírodní směsi

Závěr

GCxGC-TOFMS s chirální první dimenzí významně zlepšuje schopnost separace a kvantifikace mentholových enantiomerů a dalších složek v mátovém oleji. Metoda nabízí robustní řešení pro kontrolu kvality aroma složek ve výzkumu i průmyslové praxi.

Reference

LECO Corporation Application Note Form No 203-821-286, 2008