GCxGC-TOFMS of the Cooling Agent WS-3 in Mint Oils and Cinnamon Flavor

Význam tématu

Detekce a kvantifikace ochlazovacího činidla WS-3 v mátových olejích a příchutích je klíčová pro kontrolu kvality potravinářských a kosmetických výrobků, splnění regulačních požadavků a zajištění bezpečnosti konzumentů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit analytickou metodu schopnou přesně stanovit WS-3 v mátových olejích a skořicových příchutích na úrovni desítek ppb, kde klasická GC-MS nedostačuje kvůli složitosti matrix.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (peppermint oil, spearmint oil, cinnamon flavor) byly ředěny 1:10 acetonem a doplněny vnitřním standardem (tetrabromothiofén). Srovnání bylo prováděno dvěma způsoby:

• GC-MS (kvadrupól): Agilent 6890, kolona DB-5 (60 m×0,25 mm×0,25 µm), He 1 mL/min, injekce 2 µL split 150:1, teplotní program 80 °C→300 °C.
• GC×GC-TOFMS: Agilent 6890 s LECO GC×GC mod...erátorem a Pegasus TOFMS; první dimenze Rtx-1 (30 m×0,25 mm×0,25 µm), druhá dimenze Rtx-200 (1 m×0,18 mm×0,18 µm); He 1,0 mL/min; injekce 1 µL splitless; modulace 4 s; dva pece s offsetem 5 °C; TOFMS sken 45–450 u při 200 spektr/sec, EI 70 eV.

Hlavní výsledky a diskuse

Jednorozměrná GC-MS neumožnila spolehlivě stanovit WS-3 na cílové úrovni 50 ppb kvůli výraznému matrixovému pozadí. GC×GC-TOFMS výrazně zvýšila kapacitu separace: WS-3 je rozdělen ve druhé dimenzi na Rtx-200, což umožňuje detekci již od 20 ppb. Kalibrační křivky v rozsahu 20–500 ppb (peppermint), 20–545 ppb (cinnamon) a 55–555 ppb (spearmint) byly vysoce lineární, s odchylkami obvykle pod 10 %. Konturové a povrchové plochy ukázaly jasné vymezení signálu WS-3 v komplexním chromatogramu. Spektrální dekonvoluce v ChromaTOF dovolila odfiltrovat souběžné rušení a zachovat čisté spektrum WS-3.

Přínosy a praktické využití metody

• Citlivost až na desítky pg na kolonu (odpovídá desítkám ppb v původním vzorku).
• Vyšší selektivita díky dvojdimenzionální separaci a rychlému TOFMS.
• Automatizovaná dekonvoluce zajišťuje spolehlivou identifikaci i ve vysoce komplexním matrix.
• Metoda vhodná pro kontrolu kvality mátových olejů a příchutí v potravinářském a kosmetickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření GC×GC-TOFMS pro stanovení dalších stopových aromatických a bioaktivních látek. Využití pokročilých algoritmů, strojového učení a chemometrie může dále zlepšit rychlost zpracování a kvalitu kvantifikace.

Závěr

GC×GC-TOFMS prokázala vysokou účinnost při stanovení WS-3 v mátových olejích a skořicových příchutích na úrovních desítek ppb. Kombinace dvojdimenzionální chromatografie, rychlé detekce plného spektra a automatizované dekonvoluce poskytuje robustní postup vhodný pro rutinní analýzy složitých přírodních matrix.

Reference

Leffingwell & Associates: cooler_than_menthol.htm