Quantitative analysis using ATR-FTIR Spectroscopy

Význam tématu

Spektroskopie ATR-FTIR nabízí rychlou a nedestruktivní techniku měření koncentrace organických sloučenin v různých matricích bez nutnosti jejich složité přípravy. Tato metoda nachází uplatnění v průmyslové kontrole kvality, farmacii, potravinářství či environmentální analýze, kde je žádoucí minimalizovat dobu a manipulační chyby spojené s přípravou vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předložené Application Note bylo ukázat, jak lze za pomoci spektrometrů Agilent Cary 660 a Cary 670 FTIR v kombinaci s diamantovým ATR příslušenstvím PIKE MIRacle provést přesnou kvantitativní analýzu ethanolu ve vodném roztoku. Studie demonstruje:

• Vytvoření a vyhodnocení kalibrační křivky pro rozsah 1–5 % obj./obj. EtOH/H₂O.
• Stanovení meze detekce (LOD) pro oba přístroje.
• Ověření přesnosti metody na známé směsi 0,5 % obj./obj. EtOH/H₂O.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byly použity:

• Spektrometry Agilent Cary 660 FTIR (mechanické ložisko) a Cary 670 FTIR (vzduchové ložisko).
• PIKE MIRacle single bounce diamond ATR příslušenství.
• Software Resolutions Pro s aplikací Quant Calibration a modulem Noise.

Přístroje byly před sběrem dat propláchnuty dusíkem po dobu pěti minut. Vybraná nastavení:

• Detektor: DLaTGS, rychlost akvizice 5 kHz.
• Rozlišení a aperturu 4 cm⁻¹, 16 skenů vzorku a 64 skenů pozadí.
• Apodizace BH4, zero filling faktor 2, UDR 2.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro kalibraci byla připravena série standardních roztoků EtOH/H₂O (1,0–5,0 % obj.) a jejich spektra byla vztažena k referenčnímu vodnímu spektru. Software umožnil živě upravovat šíři řezané oblasti pro výpočet plochy píku a baselinu. Kalibrační křivka pro C–O pás při 1045 cm⁻¹ vykazovala vynikající linearitu.

Meze detekce (LOD) definované jako trojnásobek šumu v oblasti 1220–1120 cm⁻¹:

• Cary 670 FTIR: 0,04 % obj./obj. EtOH/H₂O (p-p šum 0,8×10⁻⁴ abs, výška píku 2,5×10⁻⁴ abs).
• Cary 660 FTIR: 0,08 % obj./obj. EtOH/H₂O (p-p šum 1,4×10⁻⁴ abs, výška píku 4,6×10⁻⁴ abs).

Ověření na vzorku 0,5 % obj. EtOH/H₂O potvrdilo přesnost lepší než 0,5 % vzhledem k nominální hodnotě.

Přínosy a praktické využití metody

Spektrometry řady Cary 600 díky vysoké výstupní energii umožňují kompenzovat ztráty způsobené ATR příslušenstvím a dosahovat rychlých akvizic se zachováním citlivosti. Výhody:

• Minimální či žádná příprava vzorku (kapka vzorku stačí).
• Opakovaný a konzistentní kvantitativní provoz díky ukládání kalibračních křivek.
• Možnost rychlé kontroly kvality a sledování kontinuálních procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný rozvoj zahrnuje integraci s automatizovanými vzorkovači, rozšíření kalibrací na složitější bio- a farmaceutické matrice a využití cloudových databází pro sdílení modelů. Vznikají také hybride přístrojů kombinující ATR-FTIR s dalšími detekčními principy a pokročilé algoritmy strojového učení pro analýzu komplexních spekter.

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace vysokovýkonných FTIR spektrometrů Agilent Cary 660/670 a diamantového ATR PIKE MIRacle poskytuje robustní, citlivou a rychlou kvantitativní analýzu ethanolu v širokém rozsahu koncentrací. Přístroje vynikají nízkou mezí detekce a jednoduchostí obsluhy, což z nich činí výkonný nástroj pro průmyslové i akademické aplikace.

Reference

1. Boyd S. a Kansiz M. Highest Available Signal-To-Noise Performance, Delivering Superior Sensitivity and Analytical Performance, Advantage Note SI-01353.
2. Resolutions Pro Software help files.
3. Harris D. C. Quantitative Chemical Analysis, W. H. Freeman, 2006, ISBN 071677041.