Determination of PCBs in Large-Volume Fish Tissue Samples Using Accelerated Solvent Extraction (ASE)

Význam tématu

Analýza polychlorovaných bifenylů (PCB) v rybí tkáni je klíčová pro sledování znečištění potravního řetězce a ochránu lidského zdraví. Rychlé a efektivní extrakční techniky, které šetří čas i rozpouštědla, usnadňují rozsáhlé monitorování a zvyšují přesnost stanovení stopových organických kontaminantů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie je demonstrovat využití technologie Accelerated Solvent Extraction (ASE) pro extrakci PCB z velkých (30g) vzorků rybí tkáně. Studie porovnává selektivní a neselektivní podmínky extrakce, hodnotí výtěžnost, přesnost a nutnost následných čistících kroků.

Použitá metodika a instrumentace

• ASE 300 s 100mL extrakčními buňkami, extrakční solvent: methylenchlorid; teplota 125 °C, tlak 1500 psi, 3 statické cykly (5 min zahřátí, 3 min statická fáze), flush 60 %, purge 120 s.
• Příprava vzorku: 30 g surové rybí tkáně promíchané s 20 g diatomové zeminy (ASE Prep DE), u selektivní metody vloženo 10 g aluminy k adsorpci lipidů.
• Post-extrakce: sušení Na₂SO₄, koncentrování pod dusíkem na 10 mL.
• GC/ECD: kapilární kolona 30 m × 0,32 mm, injektor 280 °C, detektor 300 °C, program 100→300 °C (15 °C/min po 1 min). Kalibrace externím standardem (3 úrovně, 5 replikátů, duplikátní injekce).

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrná návratnost devíti PCB kongenerů dosáhla 96,9 % (RSD 6,1 %). Selektivní protokol s vrstvou aluminy odstranil přibližně 75 mg lipidů na gram matricové hmoty, čímž eliminoval potřebu náročných čistících postupů (např. kyselina sírová, GPC). Srovnávací chromatogramy ukázaly výrazné snížení matricových interferencí oproti neselektivnímu extraktu.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby přípravy vzorku a automatizace procesu.
• Nižší spotřeba rozpouštědel a redukce chemického odpadu.
• Možnost přímé analýzy extraktu bez dodatečných čistících kroků.
• Vhodné pro rutinní monitoring PCB v potravinářství a environmentální analýze.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj by mohl směřovat k rozšíření ASE na jiné lipofilní znečišťující látky, integraci s chytrými sorbenty pro cílenou extrakci a automatizovanému online napojení na GC. Miniaturizace extrakčních buněk nabízí cestu ke snížení nákladů a množství vzorku.

Závěr

Technologie ASE představuje efektivní, automatizovanou a šetrnou alternativu k tradičním extrakčním metodám. Metoda poskytuje vysokou návratnost PCB a selektivní odstranění lipidů, čímž zkracuje a zjednodušuje předanalytickou přípravu.

Reference

• Dionex Corporation. Selective Extraction of PCBs from Fish Tissue. Application Note 327; Sunnyvale, CA.
• Schantz M., Nichols J., Wise S. Evaluation of Pressurized Fluid Extraction for the Extraction of Environmental Matrix Reference Materials. Anal. Chem. 1997, 69, 4210–4219.
• Ezzell J., Richter B., Francis E. Selective Extraction of PCBs from Fish Tissue Using Accelerated Solvent Extraction. Amer. Environ. Lab. 1996, 12–13.
• U.S. EPA SW-846 Method 3545. Test Methods for Evaluating Solid Waste. Update III. Fed. Regist. Vol. 62, 114: 32451, 1997.