Selective Extraction of PCBs from Fish Tissue Using Accelerated Solvent Extraction

Význam tématu

Analytická detekce polychlorovaných bifenylů (PCB) v rybí tkáni je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu životního prostředí. Koncentrace PCB v organismech odráží kontaminaci vodních ekosystémů a slouží jako indikátor bioakumulace toxických látek. Efektivní a rychlá příprava vzorků s minimem artefaktů je nezbytná pro spolehlivou kvantifikaci PCB při zkrácené době analýzy a snížené spotřebě rozpouštědel.

Cíle a přehled studie

• Optimalizovat selektivní extrakci PCB z homogenizované rybí tkáně pomocí techniky zrychlené extrakce rozpouštědlem (ASE).
• Porovnat výsledky selektivní extrakce s konvenčním postupem zahrnujícím kyselou úpravu a chromatografickou očistu.
• Vyhodnotit přesnost, opakovatelnost a čistotu extraktů bez nutnosti následného čištění.

Použitá metodika a instrumentace

Extrakce probíhala v zařízení Thermo Scientific™ Dionex™ ASE™ 200 s extrakčními články o objemu 33 mL. Homogenát rybí tkáně byl smíchán s diatomovou zeminou ASE Prep DE v poměru 1:5 a po odstranění vlhkosti byl vzorek naložen do extrakčního článku vybaveného vrstvami cellulose filtru a aluminy Brockman I. Parametry extrakce: rozpouštědlo hexan, teplota 100 °C, tlak 1500 psi, 2 statické cykly po 5 minutách, proplach 60 %, doba extrakce ~17 minut. Analýza extraktů se prováděla plynovou chromatografií s elektronově zachytávacím detektorem podle EPA Method 8081.
Instrumentace:

• Thermo Scientific Dionex ASE 200
• Dionex ASE Prep DE (diatomaceová zemina)
• Alumina Brockman I
• Gas chromatograph GC/ECD (dvoukolónová metoda)
• Rozpouštědlo: hexan (pesticidní kvalita)

Hlavní výsledky a diskuse

Selektivní extrakce s použitím aluminy výrazně potlačila koextrahované lipidy, což vedlo k čistším chromatogramům bez rušivých interferencí. Obnovení 14 PCB kongenerů z referenčního materiálu CARP-1 dosahovalo 95–105 % s RSD pod 5 %. Ve srovnání s nejobecnějším postupem obsahujícím kyselou úpravu vykazovala selektivní metoda lepší opakovatelnost a méně výjimek mimo 95% interval spolehlivosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace a zkrácení doby přípravy vzorku.
• Eliminace časově náročné kyselé očisty a SEC.
• Snížení spotřeby rozpouštědel a minimalizace ztrát analýz.
• Vhodné pro rutinní i výzkumné laboratoře QC/QA.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda má potenciál pro stanovení dalších lipofilních kontaminantů, jako jsou pesticidy či dioxiny. Dalšími směry vývoje jsou miniaturizace extrakčních článků, integrace on-line čištění a propojení s GC-MS nebo LC-MS pro komplexní screening.

Závěr

Selektivní ASE extrakce s alumino-filtrací prokázala vysokou efektivitu, robustnost a zjednodušení přípravy vzorků PCBs v rybí tkáni. Metoda umožňuje přesnou analýzu GC/ECD bez dodatečných očistných kroků a šetří čas i chemikálie.