Analysis of Semivolatile Organic Compounds Using the Agilent Intuvo 9000 Gas Chromatograph

Význam tématu

Gas chromatography/mass spectrometry je klíčovou metodou pro kvantitativní a kvalitativní analýzu semivolatilních organických sloučenin (SVOC) v environmentálních vzorcích. Existuje široká paleta SVOC, které jsou sledovány regulačními agenturami kvůli jejich toxicitě a perzistenci v životním prostředí. United States EPA method 8270D definuje standardy a požadavky pro analýzu SVOC v půdách, odpadech, vodách a dalších matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo ověřit, zda Agilent Intuvo 9000 GC splňuje požadavky metodiky EPA 8270D a porovnat její výkonnost s referenčním modelem Agilent 7890 GC. Dále byl hodnocen dlouhodobý provoz přístroje při vysokém zatížení matrice prostřednictvím opakovaných injekcí extraktu půdy za účelem simulace pracovního režimu vysoce průchodových environmentálních laboratoří.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Agilent Intuvo 9000 GC s Intuvo DB-5ms Ultra Inert kolónou (30 m × 0,25 mm, 0,5 μm) a vyměnitelným Intuvo Guard Chip, Agilent 5977B MSD s inertní EI iontovým zdrojem. Pro komparaci Agilent 7890 GC se stejným MSD a J&W DB-5ms Ultra Inert kolónou.
• Standardy: Sada 77 analytů a surrogátů od AccuStandard, interní standardy od Supelco, ladicí směs DFTPP, 4,4’-DDT, pentachlorfenol, benzidin.
• Příprava vzorků: Kompozitní půdní extrakt dichlormethanem, reprezentující nejvyšší zatížení matrice.
• Metodické parametry: objem injekce 1 μL splitless, teplotní program 40 °C (2 min) → 20 °C/min → 260 °C → 6 °C/min → 330 °C, konstantní průtok 2 mL/min, MSD scan 35–550 m/z.

Hlavní výsledky a diskuse

• Retence a citlivost: Intuvo 9000 GC prokázala prakticky identické relativní retenční časy jako 7890 GC, s průměrným rozdílem 0,0006; mírně prodloužená retence prvních dvou piků byla způsobena objemem Intuvo Guard Chip.
• Lineární odezva: Porovnání normalizovaných odpovědí ukázalo shodu v průměrném rozdílu odpovědních faktorů ~4,6 %; PAH zbytky vykazovaly na Intuvo mírně vyšší odezvu při vyšších teplotách.
• Vyšetření kvality: Metodické limity 8270D (iontové poměry DFTPP, tailing ≤2, DDT breakdown ≤20 %) byly splněny; konkrétně DDT breakdown na Intuvo <2 %, tailing fenolů <1,2.
• Kalibrace: Průměrné RSD odpovědního faktoru 4,98 % pro rozsah 0,1–100 μg/mL, pro citlivé PAH byla maximální hranice snížena na 50 μg/mL s průměrným RSD 4,10 %; všechny 77 analytů splnily požadavky lineárního nebo váženého fitu (R² ≥ 0,9966).
• Odolnost proti matrici: Po 680 injekcích extraktu půdy vykazovala metoda přijatelnou stabilitu. Intuvo Guard Chip umožnil snadnou výměnu a rychle obnovil parametry po zhoršení: replacement po ~60 injekcích udržel DDT breakdown a tailing v rámci limitů.
• Porovnání údržby: U Intuvo 9000 GC byla výměna Guard Chip rychlejší a nevyžadovala úpravu retenčních oken, zatímco u 7890 GC vyžadovalo řezání kolóny a následnou kalibraci.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení propustnosti laboratoře díky rychlejšímu vychlazování a zjednodušené údržbě (výměna Guard Chip bez ovlivnění retence).
• Stabilní termální profil a konzistentní přenos analytů v celém rozsahu SVOC, včetně vysokomolekulárních PAH.
• Snadné dodržení přísných regulačních standardů EPA 8270D, minimalizace neplánovaných odstávek díky prediktivní údržbě.
• Univerzální přizpůsobení pro analýzu půdních extraktů, odpadních vod, sedimentů či biotických vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pokročilé diagnostiky a prediktivní údržby s analytickými daty pro optimalizaci provozu.
• Rozšíření aplikací na další environmentální a průmyslové matice, včetně náročných biologických vzorků.
• Využití tandemových hmotnostních analyzátorů (GC–MS/MS) nebo TOF detekce pro zlepšení selektivity a citlivosti.
• Automatizace přípravy vzorků a řízení kvality s podporou umělé inteligence pro zefektivnění workflow.

Závěr

Agilent Intuvo 9000 GC dosahuje výkonu srovnatelného s modelem 7890 GC a splňuje všechny požadavky EPA method 8270D pro analýzu semivolatilních organických sloučenin. Díky inovativnímu řízení průtoku, modularitě instrumentace a snadné údržbě představuje ideální nástroj pro vysoce propustné prostředí environmentální analýzy.

Reference

• Padilla-Sánchez J. A.; Plaza-Bolaños P.; Frenich A. G. Applications and Strategies Based on GC-LRMS for Environmental Samples. In Advanced Techniques in GC-MS-MS and GC-TOF-MS; Ferrer I., Thurman M., eds.; Elsevier, 2013; Vol. 61:181–199.
• U.S. EPA. Semivolatile Organic Compounds by GC/MS, Method 8270D; EPA, Rev.4, 2007.