Comparison of Fritted and Wool Liners for Analysis of Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Význam tématu

Analýza semivolatních organických sloučenin (SVOCs) v environmentálních vzorcích je klíčová pro monitorování znečištění a plnění legislativních norem. Správná volba GC inlet lineru významně ovlivňuje životnost GC/MS systému, spolehlivost kvantifikace a náklady na údržbu. Efektivní bariéra vůči netěkavé matrici snižuje usazování nečistot v koloně a iontovém zdroji a prodlužuje intervaly mezi servisními zásahy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat odolnost a výkonnost čtyř typů splitless single taper inlet linerů při analýze SVOCs metodou EPA 8270 pomocí GC/MS. Testovány byly:

• Agilent Ultra Inert Splitless Low Fritted Liner (sinterovaný frit)
• Agilent Ultra Inert Splitless Single Taper With Wool Liner (skelná vlna)
• Manufacturer A Deactivated Splitless Single Taper With Wool Liner
• Manufacturer B Deactivated Splitless Single Taper With Wool Liner

Hodnoceno bylo počáteční procento přeměny 4,4'-DDT (breakdown), faktory špičkového rozšíření (tailing factors) a počet injekcí maticových vzorků do dosažení meze životnosti stanovené 20% přeměnou DDT.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metodika vychází z U.S. EPA Method 8270D/E pro stanovení SVOCs.

• GC/MS systém: Agilent 7890B GC s 30 m kol. Agilent J&W DB-8270D Ultra Inert; Agilent 5977A MSD s inertním EI zdrojem
• Injekce: splitless, pulzní tlak 30 psi po 0,6 min; objem 1 µL, nosný plyn helium 1,30 mL/min
• Teplotní program: inlet 280 °C; kolona: 40 °C→100 °C (10 °C/min)→260 °C (25 °C/min)→280 °C (5 °C/min)→320 °C (15 °C/min)
• Standardy: směs 97 cílových sloučenin a surrogáty, interní standardy 6 deuterovaných PAH
• Testované liners: čtyři typy (metalický frit vs.~skelná vlna)

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrné počáteční přeměny 4,4'-DDT byly nízké (<2 %) pro všechny typy linerů, což svědčí o účinné deaktivaci povrchů. Životnost (počet maticových injekcí do >20 % přeměny DDT) dosáhla průměru:

• Agilent frit liner: 24 injekcí maticové složky
• Agilent wool liner: 10 injekcí
• Wool A liner: 10 injekcí
• Wool B liner: 10 injekcí

Fritovaný liner prokázal více než dvojnásobnou výdrž oproti variantám se skelnou vlnou. Kontrolní QC a CCV testy potvrdily, že kalibrační křivku připravenou na fritovém lineru lze bez újmy přenést i na skelnou vlnu obdobné geometrie. Pravidelné čištění zdroje a ořez kolony po selhání CCV spolehlivě obnovilo výkon systému.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace sinterovaného frit lineru přináší:

• Prodlužení intervalů mezi výměnami lineru a servisem GC/MS
• Snížení usazování matricových zbytků v koloně a zdroji
• Zachování přesnosti a reprodukovatelnosti kvantifikace SVOCs dle EPA 8270
• Možnost opakovaného využití kalibrace při výměně linerů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj materiálů a povrchových úprav linerů s ještě vyšší inertností a odolností vůči komplexním matricím. Integrace automatizovaného monitoringu průběhu rozkladu referenčních sloučenin a pokročilých elektronických upozornění na nutnost údržby zvýší efektivitu provozu. Vývoj speciálních linerů pro ultra stopovou analýzu a kombinace s vysokorozlišovacími MS technikami otevře nové aplikace v environmentální a průmyslové analytice.

Závěr

Studie jednoznačně prokázala, že Agilent Ultra Inert Splitless Low Fritted Liner nabízí významně delší životnost a lepší ochranu GC/MS systému při analýze SVOCs v porovnání se skelnými vlákny. Doporučuje se pro rutinní environmentální analýzy dle EPA 8270 ke snížení prostojů a nákladů na údržbu.

Reference

1. Padilla-Sánchez J.A., Plaza-Bolaños P., Frenich A.G. Applications and Strategies based on Gas Chromatograph-Low-Resolution Mass Spectrometry (GC-LRMS) for the Determination of Residues and Organic Contaminants in Environmental Samples. In: Cappiello A., Palma P. (eds) Advanced Techniques in GC-MS. Elsevier, 2013, s. 181–199.
2. U.S. EPA Method 8270D: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry. Revision 4, 2007.
3. U.S. EPA Method 8270E: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry. Revision 4, 2018.
4. Smith Henry A. Analysis of Semivolatile Organic Compounds with Agilent Sintered Frit Liner by Gas Chromatography/Mass Spectrometry. Agilent Technologies, 2019.