Introducing the EDXIR-Holder: Sample Holder/Stocker for Contaminant Measurement

Význam tématu

Spolehlivá identifikace a kvantifikace kontaminantů v průmyslových a environmentálních vzorcích je klíčová pro zajištění kvality výrobků i bezpečnosti procesů. Kombinace rentgenové emisní spektroskopie (EDX) a infračervené spektroskopie (FTIR) umožňuje rychlou, nedestruktivní a komplexní analýzu jak anorganických, tak organických složek kontaminantů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit novou držákovou kazetu EDXIR-Holder, která usnadňuje manipulaci, analýzu a skladování vzorků kontaminantů při použití EDX i FTIR metod. Popisuje konstrukci kazety, doporučené rozměry a hmotnosti vzorků a ilustruje výhody tohoto řešení na konkrétních příkladech analýzy prachového kontaminantu z výrobní linky.

Použitá metodika a instrumentace

Popis Držáku EDXIR-Holder:

• Otevíratelná plastová kazeta (cca 5×5 cm) s vnitřní vrstvou lepicí fólie (35 μm) pro přichycení vzorku a vrstvou polypropylenové fólie (5 μm) pro průchod rentgenového záření.
• Analýza FTIR: kazeta otevřená, vzorek přiřazen přímo k ATR prizmu.
• Analýza EDX: kazeta uzavřená, polypropylénová strana směrem ke zdroji X-záření.

Instrumentace:

• EDX: přístroj EDX-8000 s Rh rentgenovou lampou, napětí 15 kV (C-Sc, S-Ca) a 50 kV (Ti-U), vakuum, integrace 30–60 s.
• FTIR: spektrometr IRAffinity-1S s MIRacle10 diamantovým prizmatem, rozlišení 4 cm⁻¹, akumulace 40 skenů, apodizace Happ-Genzel, detektor DLATGS.
• Software: EDXIR-Analysis pro společnou či samostatnou analýzu EDX a FTIR dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Praktická ukázka analýzy kontaminantu:

• FTIR spektrum prokázalo přítomnost PVC s ftalátovým esterem a CaCO₃. Nalezené pásy v oblasti 1750–1000 cm⁻¹ odpovídaly charakteristickým vibracím těchto materiálů.
• EDX kvantifikace odhalila složení: Cl 25,14 %, Ca 11,43 %, Pb 0,60 %, Ti 0,062 %, Cr 0,040 %, Sr 0,005 %, Cu 0,003 %, zbytek (C₂H₃) 62,73 % – potvrzeno přítomností PVC a detekcí olova, které FTIR nerozpozná.
• Analýza malého kousku PE folie pomocí rozdílové FTIR metody (spektrum folie minus spektrum akrylátové lepicí vrstvy) správně identifikovala polyethylen.
• Důraz na správné překrytí ATR prizmu vzorkem nebo využití rozdílového spektra pro velmi malé vzorky, aby se minimalizoval vliv lepicí vrstvy.

Přínosy a praktické využití metody

Držák EDXIR-Holder výrazně zjednodušuje rutinní analýzu kontaminantů v laboratorních a výrobních podmínkách:

• Minimalizace manipulace se vzorky a rizika jejich ztráty.
• Rychlý přechod mezi FTIR a EDX měřením bez přendávání vzorku.
• Možnost dlouhodobého ukládání vzorků ve stejném obalu i s názvem vzorku.
• Efektivnější pracovní postupy v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pokročilého softwaru pro automatizovanou identifikaci a kvantifikaci složek na základě strojového učení.
• Vývoj modulárních držáků pro další spektroskopické a mikroskopické techniky (Raman, SEM).
• Miniaturizace a digitalizace vzorkovacích držáků pro dálkové a online monitorování kontaminantů.
• Rozšíření databází materiálových knihoven pro rychlejší a přesnější knihovní vyhledávání.

Závěr

EDXIR-Holder představuje inovativní pomůcku pro kombinovanou FTIR a EDX analýzu kontaminantů. Umožňuje rychlou, nedestruktivní a spolehlivou identifikaci i kvantifikaci jak anorganických, tak organických složek, snižuje pracovní náročnost a riziko ztráty vzorků.

Reference

• Shimadzu Application News No. X255
• Shimadzu Application News No. A522A
• Shimadzu Application News No. A527