Determination of nicotine, propylene glycol, and glycerol in e-liquids according to ISO/CD 20714 using an Agilent Intuvo 9000 GC

Význam tématu

Analýza složení e-kapalin je klíčová pro kontrolu kvality a dodržování legislativních požadavků na obsah nikotinu a nosných látek. Přesné stanovení propylenglykolu, glycerolu a nikotinu zajišťuje bezpečnost spotřebitelů a podporuje důvěru v elektronické cigarety jako alternativu k tabákovým výrobkům.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři porovnali standardní postup podle návrhu normy ISO/CD 20714 se zrychlenou metodou na chromatografu Agilent Intuvo 9000 GC a referenčním Agilent 7890B GC. Cílem bylo ověřit linearitu, citlivost, opakovatelnost a zkrátit dobu analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky e-kapalin byly připraveny v isopropanolu s interními standardy (1,4-butandiol a quinaldin). Použity byly dvě GC-FID sestavy: standardní Agilent 7890B GC a moderní Agilent Intuvo 9000 GC, obě vybavené sloupcem DB-BAC1 Ultra Inert (30 m × 0,32 mm, 1,8 µm) a automatickým dávkovačem Agilent 7693 ALS. Typický provozní režim zahrnoval split vstup, konstantní tok vodíku a program teplot od 100 °C do 220 °C. Pro zrychlenou metodu byla zvýšena rychlost ohřevu a průtok až na 6 mL/min, což umožnilo dobu analýzy pod 5 minut.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody prokázaly vynikající linearitu (R2 > 0,999) pro rozsah 0,1–12 mg/mL (propylenglykol a glycerol) a 0,02–1,5 mg/mL (nikotin). Rozdíly v citlivosti a faktorech odezvy mezi 7890B a Intuvo 9000 byly minimální. Opakovatelnost (RSD) byla vždy pod 1 % pro nosné látky a pod 2 % pro nikotin. Zrychlená metoda zachovala separaci analytů s dostatečným rozlišením a dokázala detekovat nejnižší úrovně v běžných e-kapalinách.

Přínosy a praktické využití metody

• Kompatibilita s návrhem normy ISO/CD 20714 zaručuje přijatelnost výsledků pro oficiální kontroly.
• Zrychlená metoda na Intuvo 9000 GC výrazně zkracuje dobu analýzy a zvyšuje průchodnost laboratoře.
• Vysoká opakovatelnost a citlivost podporují spolehlivé stanovení jak úrovní propylenglykolu a glycerolu, tak nikotinu v širokém rozsahu koncentrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s GC-MS pro identifikaci a kvantifikaci dalších aromatických složek e-kapalin.
• Další automatizace přípravy vzorků a online monitoring výrobních procesů.
• Vývoj metod pro stanovení nežádoucích vedlejších produktů při zahřívání e-kapalin.
• Implementace umělé inteligence pro pokročilé zpracování dat a prediktivní údržbu instrumentace.

Závěr

Analytická metoda vyvinutá podle návrhu ISO/CD 20714 a realizovaná na Agilent Intuvo 9000 GC-FID prokázala srovnatelnou výkonnost se zavedeným 7890B GC. Vynikající linearita, citlivost a robustnost spolu s možností zkrácení doby analýzy pod pět minut činí tento postup vhodným pro rutinní kontrolu e-kapalin v průmyslových i regulačních laboratořích.

Reference

1. Report from the Commission to the European Parliament and the Council on the potential risks to public health associated with the use of refillable electronic cigarettes, COM(2016) 269 final.
2. Directive 2014/40/EU of the European Parliament and of the Council of 3 April 2014 on tobacco products, Official Journal L 127/1.
3. Sandy C. Qualitative Analysis of E-Cigarette Liquids using Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Agilent Technologies Application Note 5991-6412EN (2015).
4. ISO/CD 20714, E-liquid — Determination of nicotine, propylene glycol and glycerol in electronic nicotine delivery devices — Gas chromatographic method (2017).