Agilent ICP-MS Journal (May 2010 – Issue 42)

Význam tématu

Analytická chemie moderních aplikací vyžaduje spolehlivé, rychlé a univerzální metody pro stanovení prvků a jejich sloučenin v komplexních matricích. Metody založené na kombinaci chromatografie s hmotnostní spektrometrií (ICP-MS) umožňují:

• Detekci stopových kovů v potravinách, vodách, půdách a biologických vzorcích.
• Speciaci a screening organokovových sloučenin, jako jsou organotiny či polybromované difenylethery (PBDE).
• Simulaci destilace vysoce bodových pohonných hmot s paralelní analýzou složek obsahujících síru.

Cíle a přehled studií

Metodické články v tomto přehledu se zaměřují na:

• Implementaci EPA metody 6020A pro stopové kovy v kompletních environmentálních vzorcích pomocí Agilent 7700x ICP-MS s High Matrix Introduction (HMI).
• Vývoj rychlého HPLC-ICP-MS postupu pro screening metabolitů dekabromodifenyletheru (BDE-209) v biologických materiálech.
• Představení nové GC-ICP-MS rozhraní (G3158C) pro Agilent 7700 Series ICP-MS a 7890A GC, určené pro organotinové a další těkavé analýzy.
• Demonstraci vysokoteplotního SimDis (Simulated Distillation) spojeného s GC-ICP-MS pro simultánní měření uhlíku a síry v ropných produktech.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 7700x ICP-MS s HMI a helium kolizním celou pro odstranění polyatomových interferencí v souladu s EPA 6020A.
• Agilent 1200 HPLC spojený s ICP-MS, reverzní fázová kolona ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6×50 mm, 1.8 µm) pro separaci PBDE.
• Agilent GC-ICP-MS rozhraní kit G3158C: Sulfinert® vysoce inertní přenosná linka a ICP-injektor vyhřívané až na 300 °C, GC 7890A, GC kolona HP-5 (30 m×0.32 mm i.d., 0.25 µm).
• Simulated Distillation: GC s inertní, vlhké plazmě odolnou přenosovou linkou a simultánní monitoring 12C/13C a 32S iontů.

Hlavní výsledky a diskuse

• EPA 6020A s Agilent 7700x dosáhla metod detekčních limitů (MDL) na úrovni µg/L pro klíčové prvky i v % TDS vzorcích s dobrou přesností (recoveries > 95 %) a bez selhání QC během 15 hodinové sekvence.
• HPLC-ICP-MS pro PBDE umožnila baseline separaci většiny kongenerů při 1.5 mL/min s až 95 % acetonitrilem; detekční limity ~20 ng/mL (Br) a přesnost stanovení 6–7 % RSD.
• Nové GC-ICP-MS rozhraní pro organotiny: rychlá analýza (< 12 min) se senzitivním stanovením TBT až 5.9 ppt a stabilní plazmou i při vysokém obsahu organiky.
• High-T SimDis GC-ICP-MS pro paralelní měření C a S ukázalo spolehlivé převzetí sloučenin s bodovými teplotami až nad 600 °C, diskriminaci 32S bez čištění matric a možnost kvantifikace uhlovodíkových šarží podle Referenční směsi C10–C90.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená robustnost a produktivita standardních environmentálních, petrochemických a biologických laboratoří.
• Minimalizace úprav vzorku díky inertnímu přenosu a suché plazmě – méně rozkladů a blank interferences.
• Možnost simultánního měření prvků a speciace organokovových forem v jediném běhu.
• Rychlé ověřování shody s legislativou (EPA, USP) a monitoring toxických prvků v potravě, vodě i kantaminantů v palivech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj kolizních buněk a reaktivních plynů pro kompletní odstranění interferencí bez dopadu na citlivost.
• Automatizované dvourozměrné chromatografie (LC×GC-ICP-MS) pro komplexní matrice a speciační studie.
• Integrace s vysokorozlišovacími hmotovkami pro detailní charakterizaci molekul i izobarických prvků.
• Rozšíření aplikací do farmacie, potravinářství a klinické diagnostiky pro stopové a güvení prvků i sloučenin.

Závěr

Kombinace špičkových APC‐MS a rozhraní vyhřívaných, inertních cest pro přenos eluátů otevírá nové možnosti v analýze složitých vzorků. Agilent 7700x s HMI a jeho ECIS kolizní buňka, nové GC-ICP-MS rozhraní a vysokoteplotní GC-ICP-MS SimDis představují univerzální a vysoce produktivní řešení jak pro rutinní stanovení stopových kovů, tak pro speciaci organokovových analytů a složek paliv.

Reference

• EPA Method 6020A: U.S. Environmental Protection Agency, 2007.
• Bierla K. et al. Rapid HPLC-ICP-MS Screening of PBDE Metabolites in Rat Liver and Feces. JAAS, 2010, DOI:10.1039/C000686F
• Agilent Technologies Application Note 5990-5514EN: Reliable High Matrix Analysis by 7700x ICP-MS.