Agilent ICP-MS Journal (May 2011 – Issue 46)

Význam tématu

V moderní analytické chemii má detekce stopových a přísadových prvků klíčový význam jak v ochraně životního prostředí, tak ve farmacii, potravinářství i průmyslové kontrole kvality. Kombinace vysokorozlišujících separačních technik (LC, GC) s citlivou detekcí pomocí ICP-MS je v praxi stále žádanější pro spolehlivá a rychlá měření v náročných maticích.

Cíle a přehled studie / článku

V tomto čísle Agilent ICP-MS Journal byly představeny čtyři hlavní příspěvky: vysokoprodukční analýza odpadních vod z odsíření spalin, uplatnění Compound Independent Calibration pro speciací arsenu v moči, vývoj PFA mikro-koncentrického nebulizéru a sdílení zkušeností uživatelů GC-ICP-MS v Německu. Cílem je ukázat nová řešení na analýzu složitých matic, zvýšit průchodnost vzorků a usnadnit kvantitativní i kvalitativní hodnocení sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS Agilent 7700x s High Matrix Introduction (HMI), or By helium collision mode a ISIS-DS pro rychlé sekvenční vzorkování.
• Separační systémy Agilent 1260 HPLC pro arsenové speciace, mobilní fáze PBS/EDTA/acetát/EtOH pH 11.
• PFA mikro-koncentrický nebulizér Savillex C-Flow (50 a 200 μL/min) pro inertní vstup kapalin se zaručenou jemnou mlhou a nízkou náchylností k ucpání.
• GC-ICP-MS rozhraní a software MassHunter pro vysoce selektivní speciační analýzy a správu dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda pro FGD odpadní vody splňuje požadavky USEPA: validační sekvence 89 vzorků včetně kalibrací a kontrol QC vykázala stabilní obnovy CCV (85–115 %) bez nutnosti častého praní.
• CIC vs. CSC v arsenových speciích: přímé porovnání výsledků pro As(V) použité jako jediný standard pro všechny formy vykázalo CIC/CSC poměry cca 0,9–1,16, prokazující dobrou shodu a možnost snížit náklady na standardy.
• C-Flow nebulizér dosahuje menšího průměru aerosolových částic (~9 μm), vyšší reprodukovatelnosti a robustnosti i při vysokých solných maticích (např. 1000 ppm Si) a nízkých průtocích.
• Diskuze z GC-ICP-MS setkání potvrdila význam otevřené výměny know-how v oblastech vysokoteplotní destilace v rafinériích, potravinářských testů či mezilaboratorních porovnání metod.

Přínosy a praktické využití metody

• Uplatnění HMI a helium módu umožňuje přímou analýzu vysoce zakalených a minerálně bohatých vzorků bez výrazného ředění.
• CIC zjednodušuje kalibraci speciačních metod a minimalizuje potřebu nákladných organoarsenových standardů.
• PFA nebulizér umožňuje snadnou údržbu, delší intervaly mezi čištěními a vyšší citlivost pro stopové prvky v průmyslových i klinických vzorcích.
• Uživatelé GC-ICP-MS získávají inspiraci pro nové aplikace a rozšíření stávajících protokolů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace ultrarychlých autosamplerů a AI-řízené správy sekvencí pro vyšší automatizaci a throughput.
• Rozvoj metody Compound Independent Calibration pro další prvky (Se, Sn, Hg) a neznámé species.
• Využití nových materiálů nebulizérů a plasmatických interakcí pro ještě jemnější a stabilnější aerosoly.
• Širší sdílení protokolů a validovaných postupů mezi laboratořemi prostřednictvím online databází.

Závěr

Spojení výkonných ICP-MS platforem, inovativních separačních technik a nových přístupů ke kalibraci výrazně rozšiřuje možnosti analýzy náročných matic. Prezentované postupy přispívají ke spolehlivějším, rychlejším a ekonomičtějším výsledkům v oblasti environmentální, klinické a průmyslové analytiky.

Reference

1. Agilent application note 5990-8114EN, Analysis of Flue Gas Desulfurization Wastewaters by ICP-MS.
2. T. Sakai, S. Wilbur, Spectrochim. Acta B 61 (2006) 239–283.
3. J.L. Todolí, J.M. Mermet, Liquid Sample Introduction in ICP Spectrometry, Elsevier, 2006.
4. Agilent application note 5989-5505EN, Routine Analysis of Toxic Arsenic Species in Urine Using HPLC with ICP-MS.