Workflow solutions for direct insertion, real-time gas chromatography -mass spectrometry

Význam tématu

Rychlé skríningové techniky jsou stále žádanější napříč forenzní, farmaceutickou i průmyslovou analytikou. Přímá injekce vzorku do GC/MS systému skrze QuickProbe umožňuje získat chromatografické rozdělení a hmotnostní spektra během méně než jedné minuty, přičemž se eliminuje časově náročná předúprava vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Poster prezentuje workflow pro rychlou detekci látek v kapalinách, tabletách a prášcích pomocí přímé injekce s reálným časem GC/MS. Autoři demonstrují vhodnost různých typů skleněných sond (kulovitá a kapsová) pro odlišné matrice a popisují optimalizované pracovní postupy k minimalizaci kontaminace a carryover.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika kombinuje princip přímé vložky vzorku s klasickou chromatografií a hmotnostní spektrometrií. Základní kroky workflow:

• Spuštění systémového blanku pro ověření nulové kontaminace.
• Čištění sondy (probe blank) v inletu GC/MS.
• Vlastní vzorkování: ponor sondy do kapaliny, škrábnutí tablety nebo nabírání prášku.
• Analýza vzorku a následný blank pro kontrolu carryover.

Instrumentace je tvořena:

• GC QuickProbe systémem s děleným helium nosičem (5,5 psi) a splitováním v inletu (250 °C).
• Dvěma krátkými kapilárními kolonkami 100 % dimethylpolysiloxanu umístěnými v rychlé termokomůrce.
• Inertním jednovazebným (single quad) hmotnostním spektrometrem s ionizačním zdrojem při 230 °C a kvadrupólem na 150 °C.
• Programem pece: 50 °C (2 s), náběh 7 °C/s až na 310 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Systémové blanky ukazují stabilní, plochou základní čáru již po druhém běhu. Použití kulovité sondy pro kapaliny a škrábání tablet přineslo rychlé oddělení opiátových sloučenin za méně než minutu při dobrých tvarech píků i pro sloučeniny s tendencí k roztažnosti (např. oxykodon). Aerosoly se testovaly nastříkáním vzorku na sondu, přičemž bylo třeba dbát na možné carryover ve formě kapek podél sondy. Kapsová sonda pro prášky a tabletové škrábání zajistila snadné nabírání malých množství a minimalizaci kontaminace.

Carryover bylo možno redukovat dodržováním následujících postupů:

• Čištění sondy mezi vzorky zahřátím v inletu.
• Odsátí přebytečného materiálu otřením sondy bezprašným ubrouskem.
• Nabírání prášku z váhové lodičky a odklepnutí přebytků.
• V případě potřeby opláchnutí sondy rozpouštědlem.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí zásadní zrychlení kvalifikativního screeningu vzorků s minimální přípravou. Umožňuje forenzní identifikaci nepovolených substancí v drogách, rychlou kontrolu souladu materiálů s RoHS na výrobních linkách nebo ověřování obsahu farmaceutických tablet. Analýza probíhá za <60 s a poskytuje chromatografické rozdělení se spektrometrickým potvrzením.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v automatizaci vzorkovacích hlav, integrace s robotickými systémy a online monitoring ve výrobě. Vznikají lehké přenosné verze přímé GC/MS analýzy pro nasazení v terénu. Dále lze uplatnit pokročilé algoritmy strojového učení pro automatizované vyhodnocení spekter a rychlé přiřazení k databázím.

Závěr

Přímá injekce vzorku pomocí QuickProbe GC/MS představuje efektivní skríningovou platformu pro různé typy vzorků. Doporučené schéma blank–probe blank–vzorek–blank–standard minimalizuje carryover a zajišťuje reprodukovatelnost. Správná volba sondy (kulovitá vs. kapsová) umožňuje flexibilní analýzu kapalin, tablet i prášků v čase kratším než 1 min.

Reference

Angela Henry; Luis Cuadra-Rodriguez; Paul Tripp; Wei Song. Workflow solutions for direct insertion, real-time gas chromatography-mass spectrometry. ASMS 2019, WP327.