Agilent ICP-MS Journal (February 2018. Issue 71)

Význam tématu

Výzkum a vývoj metod pro spolehlivou detekci stopových množství toxických prvků, zejména arseniku a rtuti, je klíčový pro ochranu zdraví a dodržení přísných průmyslových a regulatorních norem. Moderní techniky ICP-MS a ICP-QQQ umožňují přesné měření jak celkového obsahu, tak specifických sloučenin v komplexních matricích, jako jsou plynné vzorky, zkapalněné plyny nebo kosmetické přípravky bohaté na wolfram.

Cíle a přehled studie / článku

V tomto vydání jsou představeny dvě hlavní aplikace:

• GC-ICP-MS metoda pro současné stanovení celkového arseniku a jeho těkavých sloučenin (arsin) v plynech a zkapalněných plynech bez nutnosti předkoncentrace.
• Interferenčně nezávislé stanovení stopové rtuti v kosmetických přípravcích s vysokým obsahem wolframu pomocí ICP-QQQ v režimu MS/MS s kyslíkovou reakcí.

Použitá metodika a instrumentace

• GC-ICP-MS (Agilent 7890B GC s přepínači vzorků, kolona J&W GS-GasPro a Agilent 7900 ICP-MS s vyhřívaným rozhraním G3158D; on-line ředění plynu a vaporizace).
• ICP-QQQ (Agilent 8900) se standardním vstupním systémem; provoz v režimech bez plynu, He, O2 v single-quad a O2 v MS/MS pro řízenou reakční chemii.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC-ICP-MS dosáhla mez detekce 2 ppt pro celkový As a 12 ppt pro AsH3, lineární odezvy (r2>0,998) a přesnosti lepší než 12 % RSD.
• Metoda potvrdila využitelnost pro syntetické i reálné monomerní plyny, s výsledky v souladu s externími měřeními.
• ICP-QQQ v MS/MS s O2 zcela odstranila WO+ a WOH+ interference, což dovolilo spolehlivé stanovení 200–202Hg i v 100× zředěných kosmetických vzorcích bohatých na wolfram.
• Analýza pěti Hg izotopů prokázala konzistentní koncentrace okolo 0,02 µg/L a spike recovery 104 %.

Přínosy a praktické využití metody

Obě metody umožňují rychlé (5 min/injekce u GC-ICP-MS) a citlivé stanovení kontaminantů v průmyslových plynech a produktech osobní péče. Eliminace interferencí bez složité předúpravy zpřístupňuje metody rutinním laboratořím QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rostoucí zájem o analýzu jednotlivých nanočástic, single cell aplikace a izotopové studie signalizuje další rozvoj technik ICP-QQQ v režimu MS/MS. Konference APWC a on-demand webináře podporují výměnu zkušeností a rozvoj nových aplikačních protokolů.

Závěr

Předložené studie ukazují, že moderní přístupy GC-ICP-MS a ICP-QQQ MS/MS efektivně řeší zásadní analytické výzvy v oblasti speciační analýzy arseniku a interferenčně čistého stanovení rtuti. Díky vysoké citlivosti, přesnosti a robustnosti metoda nachází uplatnění v petrochemii, polymerním průmyslu i kosmetickém sektoru.

Reference

• Freije-Carrelo L. et al., Anal. Chem. 2017, 89, 5719–5724.
• Agilent 5991-8799EN, 2017.
• Sugiyama N. & Woods G., Agilent 5991-0892EN, 2012.
• Song J. et al., Agilent 5991-5400EN, 2015.
• Balcaen L. et al., Anal. Chim. Acta 2015, 894, 7–19.