Handbook of ICP-QQQ Applications using the Agilent 8800 and 8900

Význam tématu

V moderní polovodičové výrobě je naprostá kontrola stopových kovových i nekovových příměsí naprosto zásadní, protože i jediná částice či jon při ultratenkých vrstvách může zásadně ovlivnit výkon a výtěžnost čipů. Tradiční kvadrupólové ICP-MS dosahovalo detekčních limitů v řádu ppt, přesto ale narazilo na zbytečná spektrální rušení polyatomickými ionty (např. ArO⁺, ArCl⁺ či NO⁺), která bránila spolehlivé analýze prvků s vysokou ionizační energií nebo při vysoké matrici. Zavedení tandemového (MS/MS) ICP-QQQ přístroje Agilent 8800 a následně jeho druhé generace 8900 významně rozšířilo možnosti odstraňování těchto rušení a posunulo hranice citlivosti.

Cíle a přehled studie / článku

Primárním cílem textu je představit technologii trojitého kvadrupólu ICP-QQQ a ukázat její přínos pro rutinní a ultrastopovou analýzu vysoce čistých procesních kapalin (ultrapure water, H₂O₂, HCl, H₂SO₄) používaných v polovodičovém průmyslu. Článek popisuje zásady MS/MS provozu, optimalizaci studijních parametrů (horká vs. studená plazma, výběr kolizních a reakčních plynů) a uvádí ukázkové aplikační výsledky a metodiky.

Použitá instrumentace

Agilent 8800 a 8900 ICP-QQQ (Semiconductor Configuration) vybavené:

• PFA nebo quartzínová tryska a komora
• Platinové vstřikovací a skimmer kužely
• Dvojice kvadrupólů (Q1 před a Q2 za multipólovou octopólovou buňkou ORS)
• Možnost volby kolizních/reakčních plynů (He, H₂, O₂, NH₃)
• Volitelné m-lens a adaptéry pro lepší výkon ve „horké“ plazmě

Použitá metodika a optimalizace

Klíčové prvky metodiky:

• MS/MS režim: Q1 vybere konkrétní m/z analyzátu, Q2 po buňce detekuje jen cílové ionty či produkty
• Studená plazma (cool plasma) pro snížení Ar-založených rušení na EIE prvcích (K, Ca, Fe)
• Reakční režimy: O₂ masový posun (P→PO⁺, S→SO⁺) a H₂ on-mass či masový posun (Si, Cl→ClH₂⁺), NH₃ (shluky na Ge, V)
• Metoda standardních přídavků (MSA) pro spolehlivou kalibraci v silných matricích

Hlavní výsledky a diskuse

Praktické výkony ICP-QQQ v různých matricích:

• Ultrapure water: BEC a DL většiny prvků <0,5 ppt; Li, B, Na, K, Ca, Fe, Ni atd. díky cool plasma a CRC
• Hydrogen peroxide 35 %: stanovení 26 SEMI prvků na sub-ppt úrovni; S a P měřeny O₂ masovým posunem
• HCl 20 %: přímá analýza bez diluce; K, V, Cr, Ge, As v jednotkách ppt díky MS/MS režimu s NH₃ a O₂
• Stabilita metodiky: opakovaná měření během několika hodin vykazují RSD <5 % pro většinu analyzátů

Přínosy a praktické využití metody

Výhody využití ICP-QQQ pro rutinní ultrastopovou kontrolu procesních kapalin:

• Extrémně nízké pozadí (
• Universální platforma pro multielementární analýzu (metody kombinují no gas, cool plasma, různé plyny)
• Možnost měřit i dosud problematické prvky s vysokou ionizační energií (Si, P, S, Cl)
• Zrychlená rutina díky automatizaci a jedinému instrumentu pro všechny analyty

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s ultrarychlou ablací (LA) a single-nanoparticle ICP-QQQ pro charakterizaci částic
• Pokročilá metody speciační analýzy (HPLC-ICP-QQQ, GC-ICP-QQQ) pro monitoring organických kontaminantů
• Další minimalizace detekčních limitů díky vylepšeným čočkám, rychlejším detektorům a automatickým clean-in-place systémům

Závěr

Agilent 8800/8900 ICP-QQQ s trojitou kvadrupólovou konfigurací a systémem MS/MS přináší významný pokrok v ultrastopové analýze procesních kapalin pro polovodičový průmysl. Díky kombinaci cool plasma, různých kolizních a reakčních plynů a dvojité filtrace iontů nabízí spolehlivé odstranění i těch nejsložitějších spektrálních rušení. Standardní metoda přídavků pak zajišťuje přesnou kalibraci i v silně matricových podmínkách. Celkově tato technologie poskytuje robustní, rychlé a vysoce citlivé řešení pro kontrolu kvality vysoce čistých chemikálií.

Reference

• SEMI C30-1110, Specifications for Hydrogen Peroxide, 2010
• K. Sakata, K. Kawabata, Reduction of fundamental polyatomic ions in ICP-MS, Spectrochim. Acta B, 1994
• J. Takahashi et al., Cool plasma CRC in ICP-MS, Asia Pacific Winter Plasma Conference, 2008
• Agilent Application Notes: ultratrace analysis in process chemicals using ICP-QQQ