PY-GCMS analysis of microplastics in environmental samples using nitrogen as an alternative carrier gas

Význam tématu

Rostoucí produkce plastů a trvalá přítomnost mikroplastů v přírodním prostředí představují významný ekologický problém. Pro přesné sledování a kvantifikaci mikroplastů je klíčové mít spolehlivé a efektivní analytické metody. Konvenční Py-GC/MS analýzy obvykle využívají helium jako nosný plyn, avšak jeho nedostatečná dostupnost motivuje výzkum alternativních plynů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit a optimalizovat metodu pyrolytického GC/MS (Py-GC/MS) s využitím dusíku jako nosného plynu pro identifikaci a kvantifikaci dvanácti běžných polymerů v mikroplastových směsích. Studie má působit jako praktická příručka pro laboratoře provádějící analýzu mikroplastů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla použita sestava:

• Pyrolyzer Frontier Multi-Shot Py-3030D
• GCMS Shimadzu GCMS-QP2020NX
• Nosný plyn: dusík

Při evoluované plynné analýze (EGA) byly stanoveny optimální pyrolytické teploty (500–600 °C) a pro jednozdrojovou analýzu byla zvolena teplota 600 °C. Kvantifikace probíhala na základě charakteristických pyrolyzátů jednotlivých polymerů stanovených pomocí primárních kvantitativních iontů a doplňkových referenciačních iontů. Kalibrační křivky obsahovaly 5–6 bodů (0,4; 0,8; 1,0; 2,0; 4,0 mg) vážených v ekokoplících, s replikáty v n=3.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearita všech kalibračních křivek byla vynikající (r2 > 0,990). Výsledky přesnosti a opakovatelnosti:

• Limit kvantifikace (LLOQ): 0,21–14,58 µg
  
• Preciznost (RSD) při 0,4 mg: 0,8–6,6 %; při 3 mg: 2,0–8,4 %
  
• Recovery test (n=10): 0,4 mg – 102,6–133,8 %; 3 mg – 101,3–109,2 % (PS pro 3 mg mimo rozsah kalibrace)
  
• Stabilita dlouhodobé kalibrace (drift po 42 injekcích): < 31 %

Pro polymery ABS, PU a PS bylo nutné použít kvadratický fit kalibrační křivky; ostatní polymery vyhověly lineárnímu modelu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a přesnou kvantifikaci dvanácti klíčových polymerů v mikroplastových vzorcích bez závislosti na nedostatkovém helia. Postup podporuje standardy ASTM D19 a lze jej aplikovat v akademických, průmyslových i kontrolních laboratořích zabývajících se environmentálními analýzami.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry jsou:

• Optimalizace kalibrací pro vyšší koncentrace polystyrenu
• Zkoumání dalších alternativních plynů nebo jejich směsí
• Rozšíření metody na další typy polymerů a biologicky rozložitelných plastik
• Integrace s miniaturizovanými přístroji pro terénní analýzy

Závěr

Py-GC/MS s dusíkem jako nosným plynem prokázal srovnatelnou nebo lepší výkonnost s konvenčními metodami založenými na heliu. Metoda dosahuje vysoké linearity, přesnosti i opakovatelnosti a představuje vhodnou alternativu pro rutinní i výzkumné analýzy mikroplastů.

Reference

Andy L. Sandy Ph.D., Evelyn Wang Ph.D., Ruth Marfil-Vega Ph.D., Yoshiyuki Okamura: PY-GCMS analysis of microplastics in environmental samples using nitrogen as an alternative carrier gas. Shimadzu Scientific Instruments, Application Note TP 239.