SPME Arrow Sampling of Terpenes in Cannabis Plant Material

Význam tématu

Cannabis a jeho terpenové profily se stávají klíčovým parametrem pro hodnocení kvality, aroma a potenciálních terapeutických účinků. S rozšiřující se legalizací medicinálního konopí roste potřeba rychlých, citlivých a nákladově efektivních metod pro kvalifikativní i kvantitativní stanovení terpénů přímo v rostlinném materiálu. Headspace SPME Arrow představuje ekologickou alternativu k tradiční extrakci rozpouštědly, minimalizuje maticové interference a zrychluje analytický proces.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na:

• Qualitativní profilaci hlavních terpénů ve vzorcích cannabisových květů pomocí SPME Arrow s fází DVB/CAR/PDMS.
• Kvantitativní analýzu vybraných terpénů (2–50 ppm) s použitím PDMS Arrow pro ověření linearity a reproducibility.
• Vyhodnocení výkonnosti metody na několika odrůdách rostlinného materiálu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda pracovala se dvěma typy SPME Arrows:

• DVB/CAR/PDMS (120 µm) pro kvalitativní profilaci.
• PDMS (100 µm) pro kvantitativní stanovení.

Postup extrakce:

1. Odhmotnění 0,02–0,03 g (kvalitativně) nebo 0,10 g (kvantitativně) homogenizovaného vzorku do hlavičkových vialů (20 mL).
2. 10minutová rovnováha při pokojové teplotě, přidání 8 mL vody pro zvýšení reprodukovatelnosti.
3. Extrahování 5 min při 40 °C s agitací 1000 rpm.
4. Desorpce volatilu v injektoru GC po dobu 3 min při 270 °C.

Instrumentace:

• SPME: PAL RTC rail system s Arrows (Agilent 5191-5861 a 5191-5862).
• GC: Agilent 7890B s kolonkou J&W DB-1ms (60 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• MSD: Agilent 5977B High Efficiency Source, režim Scan, MS zdroj 280 °C, kvadrupól 150 °C.
• Oven program: 60 °C (2 min) → 5 °C/min do 140 °C (1 min) → 15 °C/min do 250 °C (4 min).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila identifikovat a kvantifikovat více než 20 hlavních terpénů s vynikající linearitou (R2 > 0,995). Mezi analyty patřily α-pinene, myrcene, limonene, terpinolene, fenchone, caryophyllene a další.

• Profilace vzorků odhalila značné rozdíly v koncentracích terpénů napříč odrůdami (např. α-pinene 6–260 ppm, (+)-fenchol 137–597 ppm).
• PDMS fáze zabránila přetížení analýzy a zajistila stabilnější odezvu v porovnání s DVB/CAR/PDMS fází.
• Přidání vody a homogenizace zvýšily reprodukovatelnost mezi jednotlivými měřeními.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda SPME Arrow nabízí:

• Bezrozpouštědlový přístup a snížení rizika maticových interferencí.
• Rychlejší přípravu vzorku a zkrácení doby analýzy.
• Vysokou citlivost a robustnost vhodnou pro QA/QC laboratoře v konopném průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje:

• Automatizace a online monitoring výroby a sušení konopí.
• Rozšíření aplikace na další volatilní látky a komodity.
• Kombinace SPME Arrow s tandemovou či vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií.
• Miniaturizace a integrace do IoT platforem pro průběžné sledování kvality.

Závěr

Headspace SPME Arrow ve spojení s GC/MS představuje efektivní a spolehlivou metodu pro komplexní profilaci terpénů v rostlinném materiálu konopí. Nabízí rychlou kvantifikaci a identifikaci při minimalizovaném zásahu maticových složek a bez použití organických rozpouštědel.

Reference

1. Agilent Application Note 5991-8499EN: Analysis of Terpenes in Cannabis Using the Agilent 7697A/7890B/5977B Headspace GC-MSD System Faster Analysis Time = Greater Productivity, September 2017.
2. Stenerson K., Halpenny M.: Analysis of Terpenes in Cannabis Using Headspace Solid-Phase Microextraction and GC–MS. LCGC, 1 May 2019.