SPME-GC/MS of Selected Terpenes Using Agilent DVB/CAR-WR/PDMS SPME Fiber

Význam tématu

Analýza terpénů v konopných výrobcích nabývá na významu v souvislosti s rostoucí legalizací a potřebou kvantitativního stanovení aromatických sloučenin pro kontrolu kvality a výzkum.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje použití SPME statické hlavy plynu (HS) ve spojení s GC/MS k rychlé a bezrozpouštědlové analýze vybraných terpenů v květech konopí. Jde o metodiku proof-of-principle ilustrující schopnosti extrakce těkavých látek z komplexních matric.

Použitá metodika

Pro extrakci byla použita SPME fiber 80/10 µm DVB/CAR/WR/PDMS, vzorek homogenizovaného květu konopí (~0,1 g) byl vystaven v 20 mL vialu s 8 mL vody při 40 °C. Inkubace probíhala 5 minut, extrakce 20 minut při míchání 1000 rpm. Desorpce na GC inlet 270 °C po dobu 3 minut.

Použitá instrumentace

• PAL RTC autosampler pro SPME HS
• Agilent 7890B GC
• Agilent 5977B MSD s vysokou účinností zdroje
• DVB/CAR/WR/PDMS SPME fiber, 80/10 µm (p/n 5191-5874)
• Heatex stirrer pro agitation

Hlavní výsledky a diskuse

Reprodukovatelnost extrakce byla ověřena 12 opakovanými injekcemi standardní směsi (5 ppm) na třech fiberech, průměrné %RSD pro většinu terpénů pod 15 %. Kvalitativní profilování 15 vzorků květů konopí potvrdilo přítomnost klíčových terpénů jako limonene, terpinolene, β-pinene, γ-terpinene, terpineol, β-caryophyllene či cedrol. Metoda vyniká nízkou nákladovostí, absencí organických rozpouštědel a nižšími maticovými interferencemi.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé stanovení terpénů bez nutnosti použití rozpouštědel a složité předúpravy, vhodné pro QC laboratoře v konopném průmyslu a pro analýzu dalších rostlinných matric.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj bude směřovat k plné validaci pro rutinní testování konopných a dalších botanických vzorků, automatizaci pomocí SPME Arrows, rozšíření na stopové terpeny a využití tandemové hmotnostní spektrometrie pro selektivnější kvantifikaci.

Závěr

SPME-HS GC/MS na bázi DVB/CAR/WR/PDMS fiber prokázala vysokou citlivost, reproducibilitu a efektivitu pro kvalitativní profilování terpénů v komplexních rostlinných matricích bez použití rozpouštědel.

Reference

• Agilent Technologies Application Note. SPME Arrow Sampling of Terpenes in Cannabis Plant Material. 5994-1046EN, 2019.
• Greencamp. 15 Terpenes in Cannabis Explained. cannacon.org.
• Potbotics. Isopulegol Terpene Profile. potbotics.com, 2019.
• The Apothecarium. Terpenes Essentials: Isopulegol. apothecarium.com, 2018.
• Kagawa D. et al. The Sedative Effects and Mechanism of Action of Cedrol Inhalation with Behavioral Pharmacological Evaluation. Planta Medica. 69(7):637–641, 2003.