Stir Bar Sorptive Extraction from Food Simulating Solvents: Preliminary Studies

Význam tématu

Analýza migrace slabých stop potenciálních nežádoucích složek z obalových materiálů do potravin je klíčová pro zajištění bezpečnosti a souladu s regulačními požadavky FDA.
Významné je použití potravinových simulantů (voda, 3% kyselina octová, 10% ethanol, 95% ethanol) pro reprodukovatelná testovací prostředí s nižším rizikem interferencí.
Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) s termickou desorpcí GC nabízí citlivost v rozmezí ppb–ppt a minimalizuje vliv polárních složek matrice.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit použitelnost SBSE pro stanovení modelových nonpolárních látek a běžných přídavných složek plastových obalů ve vybraných potravinových simulantech.
Studie se zaměřila na:

• Stanovení závislosti účinnosti extrakce na oktanol/voda koeficientu rozdělení (Kow).
• Vyhodnocení minimálních koncentrací detekovatelných v jednotlivých simulantech.
• Ověření přesnosti a opakovatelnosti pro typické cílové sloučeniny.

Použitá metodika a instrumentace

Sběr vzorku probíhal extrakcí 10 mL simulantu pomocí 24 µL PDMS Twister tyčinky při 90 minutách míchání za pokojové teploty.
Analytická instrumentace:

• GC 6890 (Agilent) s MSD a FID detektory.
• ThermoDesorption units (Gerstel TDS2/TDSA) a PTV inlet (CIS4).
• Kolona 30 m HP-5, di=0,25 mm, df=0,25 mm, konstantní tok helia 1,2 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Modelové methyl estery C4–C10 ukázaly linearitu vztahu extrakční účinnosti k log Kow.
Sloučeniny s log Kow >2,3 vykazovaly >50 % recovery i v přítomnosti simulantů.
V 10 % ethanolu a 3% kyselině octové byly detekční limity pro nepolární cílové látky na úrovni 1–2 µg/L; v 95 % ethanolu po 10× ředění ~10–20 µg/L.
Nejpolárnější aldehydy (butanal, pentanal) vykazovaly výrazně horší recovery a vyšší DL (50–250 µg/L).
Precision [%RSD] byla obecně <5 % pro většinu analýzovaných látek, výjimkou byl styren (~8–12 % RSD).

Přínosy a praktické využití metody

SBSE s termickou desorpcí GC umožňuje:

• Jednoduchou a selektivní přípravu vzorku bez potřeby složité chromatografické extrakce.
• Detekci širokého spektra nepolárních i středně polárních migrujících látek v potravinových simulantech.
• Splnění požadavků FDA na DL v rozsahu 1–50 ppb pro prokázání no-migration statusu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace SBSE s vysoce citlivými detektory (např. GC–MS/MS) pro další snížení DL a rozšíření aplikace na polaritu pokrývající široké spektrum složek.
Automatizace extrakce a analýzy pro vysokopropustné laboratoře QS/QC v potravinářském a farmaceutickém průmyslu.
Adaptace metody na reálné potravinové matrice a rozvoj korekčních postupů pro matricové efekty.

Závěr

SBSE s PDMS Twister tyčinkami a termickou desorpcí GC představuje robustní a citlivou techniku pro screening migrace z obalových materiálů ve schválených potravinových simulantech.
V závislosti na log Kow lze předem odhadnout extrakční účinnost a detekční limity, což usnadňuje plánování analytických postupů.
Metoda dosahuje vynikající opakovatelnosti a splňuje požadavky na no-migration testy podle 21 CFR 177.

Reference

1. Recommendations for Chemistry Data for Indirect Food Additive Petitions, FDA CFSAN, 1995
2. R. Batlle, C. Sánchez, C. Nerin, Anal. Chem. 71 (1999) 2417–2422
3. J. Salafranca, R. Batlle, C. Nerin, J. Chromatogr. A 864 (1999) 137–144
4. E. Pfannkoch, J. Whitecavage, A. Hoffmann, Pittsburgh Conference 2001, Poster 1861P