Stir Bar Sorptive Extraction: Recovery of Organic Acids and Amines

Význam tématu

Extrakční technika SBSE se ukazuje jako robustní a citlivá metoda umožňující kvantitativní koncentrování netěkavých a semivolatilních organických kyselin a aminů z vodných roztoků bez náročné organické extrakce.

Cíle a přehled studie / článku

Článek se zabývá evaluací vlivu ionizace na efektivitu SBSE kyselin a aminů za různých hodnot pH a nabízí strategie pro maximalizaci návratnosti atypických analytů.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy byly provedeny na plynovém chromatografu Agilent 6890 s detekcí FID a MSD (Agilent 5973N), PTV inletem CIS4 (Gerstel), termickou desorpcí TDS2 a automatickým vzorkovačem TDSA.
Vzorky byly připraveny jako standardní roztoky kyselin (500 µg/l) a aminů (100 µg/l) v H₂O nebo v pufrech pH 2–10 a extrahovány na Twister stir barech po dobu 4 hodin.

Hlavní výsledky a diskuse

Testy s kyselinami C8, C14 a C18 prokázaly, že nejvyšší návratnost nastává v prostředí, kde je analýt převážně neutrální (nízké pH), přičemž rovnovážný stav na PDMS fázi vyžaduje ~4 h extrakce.
Stearická kyselina a trioctylamin vykazují neočekávané snížení návratnosti při extrémních pH, pravděpodobně vlivem agregace či adsorpce na stěnách nádob.
U aminů byla optimalizována extrakce při vyšším pH (~10), kdy neutrální formy s vyšším log Kow vykazují lepší sorpci do PDMS.

Přínosy a praktické využití metody

SBSE přináší jednoduché vzorkování, sub-ppb až ppt detekční limity a výraznou redukci organických rozpouštědel, což ocení analytické laboratoře v environmentální, potravinářské či farmaceutické praxi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj by mohl zahrnovat modifikaci sorbentů pro ionizovatelné sloučeniny, automatizované řízení pH během extrakce a rozšíření spektra analýtů s vysokou lipofilitou.

Závěr

Pro úspěšnou extrakci ionizovatelných kyselin a aminů je klíčová kontrola pH a dostatečně dlouhá extrakční doba; SBSE je však slibná technika pro široké pole aplikací vyžadujících nízké limity stanovení.

Reference

• Baltussen E., Sandra P., David F., Cramers C. Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE), J. Microcolumn Separations 11(10), 737–747 (1999).
• KowWin software, EPI Suite™, US EPA.
• Ochiai N. et al. Determination of trace off-flavor compounds in drinking water by SBSE and GC-MS, The Analyst 126, 1652 (2001).