Optimizing Sample Preparation in Pesticides Analysis for Cannabis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v sušené květní naťi konopí je náročná kvůli komplexitě matrice bohaté na terpeny, kanabinoidy, flavonoidy a mastné kyseliny. Přesná detekce stopových úrovní pesticidů je klíčová pro bezpečnost spotřebitelů a plnění státních regulačních limitů, které se v USA stále zpřísňují.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo optimalizovat postup přípravy vzorku a demonstrovat jeho vhodnost pro simultánní analýzu všech LC/MS/MS- a GC/MS/MS-amenable pesticidů a mykotoxinů v souladu s kalifornskými legislativními limity. Studie testovala homogenizaci, extrakci, očistu metodou SPE a různé ředicí faktory pro minimalizaci matričních účinků.

Použitá instrumentace

• LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity II LC, Agilent 6470 nebo Ultivo triple quadrupole MS s AJS ESI zdrojem
• GC/MS/MS: Agilent 8890 GC, Agilent 7010B triple quadrupole MS

Použitá metodika

Postup zahrnoval:

• Homogenizaci 1 g sušené drcené konopné na 50 mL odměrném tubusu pomocí keramických nebo ocelových kuliček a vysokorychlostního šejkru
• Extrakci s 15 mL acetonitrilu pesticidní kvality, třesení 3–5 min
• Přečištění extraktu pomocí C18 SPE vložek, eluční frakce shromážděna gravitačně
• Ředění konečného extraktu na 25 mL (25× ředění) a následné specifické ředění pro LC/MS/MS (250×) a GC/MS/MS (125×)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOD v rozmezí 0,5–50 ppb pro většinu LC/MS/MS-amenable pesticidů (Malathion 100 ppb) a LOQ ≤0,8 ppb in vial (100 ppb v materiálu) pro 43 GC-amenable látek. Chromatogramy ukázaly vysokou selektivitu a opakovatelnost (RSD 3–18 %) při 10 násobných vstupech na úrovni LOQ. Experimenty s různými ředicími faktory potvrdily, že 125–500× ředění výrazně snižuje matriční potlačení.

Přínosy a praktické využití metody

• Standardizovaný a rychlý workflow pro LC i GC platformy
• Vysoká citlivost splňující přísné regulační limity
• Snížení spotřeby zdrojů, údržby a zvýšení provozní stability
• Okamžitý návrat investice díky univerzálnosti postupu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření seznamu sledovaných pesticidů a nižší detekční limity
• Automatizace přípravy vzorků a vysokopropustné platformy
• Použití nových ionizačních technik pro zlepšení citlivosti
• Implementace chemometrie a strojového učení pro pokročilou analýzu dat

Závěr

Navržený multiplatformní postup Agilent nabízí robustní, citlivé a rychlé řešení pro analýzu reziduí pesticidů a mykotoxinů v konopí. Metoda splňuje současné i očekávané budoucí požadavky regulátorů a poskytuje laboratořím stabilní základnu pro bezpečnostní kontroly.

Reference

1. Roy JF et al A Sensitive and Robust Workflow to Measure Residual Pesticides and Mycotoxins from the Canadian Target List in Dry Cannabis Flower Agilent Technologies Application Note 5994-0429EN 2018
2. Andrianova A Westland J Churley M Sensitive and Robust Detection of Pesticides Regulated in California in Dried Cannabis Plant Material Agilent Technologies Application Note 5994-0568EN 2019
3. Stone PJW et al Determination of Pesticides and Mycotoxins as Defined by California State Recreational Cannabis Regulations A combined LC/MS/MS analysis method Agilent Technologies Application Note 5994-0648EN 2019