Fast Analysis Workflow with No Sample Preparation for Forensic Applications Using QuickProbe GC/MS

Význam tématu

V kriminalistické praxi roste poptávka po rychlých a spolehlivých metodách identifikace drog v různorodých vzorcích. Tradiční postupy vyžadují časově náročnou přípravu vzorku, což může zpomalit vyšetřování a rozhodování. Implementace přímé analýzy bez přípravy dokáže dramaticky zkrátit dobu do výsledku a zefektivnit forenzní workflow.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo demonstrovat pracovní postup pro forenzní analýzu drog použitím systému Agilent QuickProbe GC/MS zcela bez přípravy vzorku. Studie ukázala, že je možné identifikovat složky v komplikovaných materiálech (například jedlé produkty s konopím, černý heroin, houbičky s psychotropními látkami) v řádu sekund až jednotek minut.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent QuickProbe GC/MS montovaný do detektorového slotu GC/MS.
• Otevřený, atmosféře přístupný nanášecí otvor s konstantním přívodem helia pro zabránění vniknutí vzduchu.
• Kapilární kolona Agilent J&W DB-1ht (1,5 m × 0,25 mm, 0,10 μm) rychle zahřívaná až 960 °C/min umožňující chromatografické dělení pod 1 minutu.
• Skleněný vzorkovací hrot pro přímý nanášecí kontakt (tablety, pevné látky, kapaliny, prášky) po dobu 3–6 s.
• Software Agilent MassHunter Qualitative Analysis, Quantitative Analysis a Unknowns Analysis s vyhledáváním proti knihovnám NIST a Wiley.

Hlavní výsledky a diskuse

• Analýza rozemleté tablety Vicodin (5 mg hydrokodonu:300 mg acetaminofenu) bez přípravy vzorku proběhla za ~1 minutu s oddělením a NIST zápasem >90 % pro oba aktivní komponenty, přičemž hydrokodon tvořil méně než 2 % hmotnosti.
• U Oxycodonové tablety byl screeningový postup blank-vzorek-blank dokončen pod 5 minut, přičemž vzorek identifikoval oxykodon s NIST skóre 93.
• Rychlé subminutové analýzy komplikovaných vzorků (konopné edibles, černý heroin, „magic“ houbičky) prokázaly identifikaci hlavních i minoritních složek s vysokým NIST skóre (89–99 %).
• Navržený workflow obsahuje čtyři kroky: systémový blank, blank péro, analýza vzorku, závěrečný systémový blank, což zajišťuje forenzní průkaznost a kontrolu kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje významné časové úspory a eliminaci komplexní přípravy vzorku. Lze ji nasadit jako rychlý screening v policejních laboratořích a záchytných centrech. Díky minimálnímu riziku kontaminace je workflow vhodný pro sekvenční analýzy a průběžné ověřování kontinuální spolehlivosti výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření přímé analýzy bez přípravy o další typy instrumentace (např. mobilní MS ústrojí), integrace umělé inteligence pro automatizované vyhodnocování spekter a rozšiřování knihoven na vzácné či nově syntetizované narkotika. Metoda by mohla sloužit jako rychlá předvalidace před náročnějšími konfirmacemi (LC/MS/MS, NMR).

Závěr

Použití systému QuickProbe GC/MS bez přípravy vzorku umožňuje subminutové až jednotkové minutové analýzy širokého spektra forenzně důležitých drog. Workflow s kontrolními blanky zajišťuje forenzní průkaznost a vysokou spolehlivost identifikace. Metoda přináší výrazné zrychlení procesů v kriminalistických laboratořích.

Reference

• 1. Demoranville L.T.; Brewer T.M. Ambient Pressure Thermal Desorption Ionization Mass Spectrometry for the Analysis of Substances of Forensic Interest, Analyst 2013, 138, 5332. DOI:10.1039/c3an00726j
• 2. Deimler R.E. et al. Direct Analysis of Drugs in Forensic Applications Using Laser Ablation Electrospray Ionization-Tandem Mass Spectrometry (LAESI-MS/MS), Analytical Methods 2014, 6, 4810. DOI:10.1039/c4ay01043d
• 3. Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG) Recommendations, US Department of Justice DEA, 7th ed., 2016
• 4. Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG) Supplemental Document SD-2, US Department of Justice DEA