Fast Analysis Workflow with No Sample Preparation for Forensic Applications using Open Probe Fast GC/MS: Unit and High Resolution MS

Význam tématu

Open Probe Fast GC/MS bez nutnosti přípravy vzorku dramaticky zrychluje screening a potvrzení drog v forenzních laboratořích. Minimalizuje čas, náklady na rozpouštědla i likvidaci chemikálií a přitom zachovává vysokou spolehlivost identifikace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat rychlý a jednoduchý pracovní postup pro analýzu směsí drog, tablet a prášků bez předchozí přípravy vzorku. Výzkum porovnal jednotkovorozlišovací kvadrupól (SQ) a vysokorozlišovací Q-TOF hmotnostní spektrometr v kombinaci s otevřenou sondou Fast GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (kapalné směsi 40–75 ng/µl, celé tablety, prášky) byly zaváděny dotykem do otvorené sondy (Open Probe) GC/MS Agilent.
Chromatografická část: GC 7890B se dvěma kapilárními kolony (0,25 mm × 1,5 m a 0,18 mm × 1 m, dimethylpolysiloxan), teplotní rampou 400 °C/min, oddělení pod 1 min.
Detekce:

• SQ (5977B) s Extractor EI zdrojem nastaveným na 70 eV (jednotková rozlišovací schopnost)
• Q-TOF (7200) s prototypem EI zdrojem laděným na 12 eV (vysoké rozlišení, přesnost < 2 ppm)

Data: MassHunter Qualitative Analysis, NIST knihovna a přesná hmotnost pro identifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• Pulverizovaný Vicodin: acetaminofen a hydrokodon identifikovány s plochovým poměrem 1,6 % vs deklarovaných 1,7 % výrobce.
• Multikomponentní směs drog (kofein, methadon, kokain, kodein, 6-MAM, diacetylmorphin) identifikována s NIST skóre > 800 na SQ a přesností < 2 ppm na Q-TOF.
• Celkový workflow screening → potvrzení vzorku včetně blanku a standardu trval < 5 minut.
• Oba detektory poskytly srovnatelné chromatogramy; Q-TOF přinesl navíc možnost rozšíření na neznámé a vzácné látky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlou analýzu prášků, tablet i kapalin bez rozpouštědelné přípravy.
• Úsporu času, chemikálií a snížení nákladů na likvidaci.
• Efektivní screening a potvrzení v forenzní praxi a QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření vysokorozlišovacího Q-TOF workflow pro neznámé a vznikající cíle.
• Aplikace v oblasti bezpečnosti, ochrany státních hranic, organické syntézy a průmyslové kontroly kvality.
• Další optimalizace ionizačních podmínek a softwarových nástrojů pro vyšší selektivitu a automatizaci.

Závěr

Open Probe Fast GC/MS bez přípravy vzorku představuje rychlý, spolehlivý a úsporný přístup k identifikaci drog v různých matricích pod 5 minut. Kombinace jednotkového a vysokého rozlišení MS poskytuje flexibilní platformu pro forenzní i průmyslové aplikace.

Reference

1. Cuadra-Rodriguez L.A., Sanderson J., Flatt B., Russ B. Fast Analysis Workflow with No Sample Preparation for Forensic Applications using Open Probe Fast GC/MS: Unit and High Resolution MS. Agilent Technologies, ASMS 2016, WP283.