Wasson Chromatography Corner 8

Význam tématu

V rámci zpracování ropných frakcí i výroby kopolymerů ethylenu s alpha-olefiny je klíčové sledovat a kvantifikovat stopy nežádoucích sloučenin. Stopové množství sirných látek způsobuje korozi, ničí katalyzátory ve výrobních procesech a negativně ovlivňuje kvalitu konečných produktů. Podobně aromatické látky jako benzen a xyleny jsou toxické, mohou kontaminovat polymerní materiály a jedovaté zplodiny představují riziko pro bezpečnost a životní prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Newsletter představuje dvě aplikační studie:

• Stanovení stopových sirných sloučenin v lehkých ropných destilátech podle metody ASTM D5623 pomocí plynové chromatografie s chemiluminiscenčním detektorem (GC-SCD).
• Analýzu benzenů v 1-hexenu a xylenů v 1-okténu využitím plynové chromatografie s pulzně vybíjeným heliovým ionizačním detektorem (GC-PDHID), zaměřenou na nízké části na miliardu (ppb).

Použitá metodika a instrumentace

Pro detekci sirných látek byla použita plynová chromatografie Agilent GC vybavená detektorem chemiluminiscence SCD dle ASTM D5623. Metoda umožňuje separaci a kvantifikaci více než patnácti sirných sloučenin s dolní mezí detekce 0,1 ppm.
Pro analýzu benzenu a xylenů v alfa-olefinech byl nasazen Agilent 6890N s detektorem PDHID. Rozdělení látek probíhá dvoustupňově, nejprve separace podle bodu varu a následně podle polarity. Pro stabilní provoz PDHID se používají helium-argonové směsi vysoké čistoty doplněné o plynové purifikátory („getters“). Vzorky se vstřikují pomocí auto-injektoru Agilent 7683B.