Wasson Chromatography Corner 6

Význam tématu

Gasová chromatografie s více detektory a kombinace GC/MS/FID představují klíčové nástroje pro sledování složení rafinérních plynů, stopových sloučenin síry a nečistot v polymerních surovinách. Přesná analýza těchto složek je nezbytná pro dodržení environmentálních limitů, zajištění kvality paliv a materiálů pro výrobu polyethylenu a polypropylenu.

Cíle a přehled studie / článku

Publikace se skládá ze dvou hlavních částí:

• Rozšířená analýza rafinérních plynů včetně separace C1–C5 uhlovodíků a stopových sloučenin síry v jednom zařízení.
• Analýza nečistot v polymerní kvalitě ethylenu, isopentanu, 1-hexenu, 1-butenu a hexanu pomocí kombinovaného GC/MS a FID.

Součástí materiálu jsou rovněž odborné rady týkající se volby typů kapilárních vstupů do GC.

Použitá instrumentace

Pro rozšířenou rafinérní analýzu:

• Agilent 7890A GC
• FID pro C1–C5 parafíny a olefíny
• Dva TCD detektory pro CO, CO₂, O₂, N₂, CH₄, H₂ apod.
• SCD chemiluminiscenční detektor pro H₂S, COS a merkaptany
• Víceventilový autosampler pro čtyři typy injekcí, doba analýzy ~15 min.

Pro nečistoty polymerní kvality:

• Agilent 7890A GC s Agilent 5975 MSD a FID
• On-board vaporizer pro kapalné matrice nad 63 °C, plynová injekce pro ethylen
• Metody A–D pro separaci kyslíkatých, sírových a uhlovodíkových složek, doba běhu ~20 min.

Tipy pro volbu vstupu do GC:

• Split/splitless pro široký rozsah koncentrací (ppm–ppb)
• Cool on-column pro nejvěrnější kvantitativní reprezentaci
• PTV pro kombinaci velkých objemů a citlivých analýz

Hlavní výsledky a diskuse

V první části bylo možné v jedné analýze stanovit C1–C5 uhlovodíky, CO/CO₂, O₂, N₂ a sloučeniny síry s citlivostí na úrovni ppm a souhrnný obsah síry součtem píků. Druhá část prokázala detekci 58 jednotlivých složek v rozsahu 0,1–100 ppm v polymerních surovinách díky kombinaci SCAN a SIM režimů MSD a FID.
Chromatografie na různých typech vstupů ukázala vliv vůle operátora na opakovatelnost a citlivost analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotlivé detektory umožňují komplexní stanovení jak uhlovodíků, tak stopových sírových látek v jediném měření.
• Rychlost analýzy (15–20 min) zvyšuje průchodnost laboratoře.
• Vysoká citlivost a selektivita uspokojuje požadavky norem pro paliva a polymerní suroviny.
• Univerzální řešení šetří pořizovací i provozní náklady a minimalizuje manipulační chyby.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a on-line monitoring procesů rafinace a polymerace.
• Miniaturizace a portable systémy pro rychlé poleové analýzy.
• Integrace pokročilých detektorů (např. vysokorozlišovací MS) a AI-řízené vyhodnocení dat.
• Rozšíření metod na další matrice, včetně biopaliv a vodíkových technologií.

Závěr

Kombinovaná multidetektorová chromatografie a GC/MS/FID poskytují robustní a efektivní platformu pro komplexní analýzu rafinérních plynů i polymerních surovin. Správný výběr typu vstupu do GC významně ovlivňuje citlivost a opakovatelnost analýzy. Budoucí inovace slibují další zlepšení výkonu, automatizace a rozšíření aplikačního spektra.

Reference

Wasson‐ECE Instrumentation, Monthly Newsletter ISSUE 06 JUNE 2009.