Automated LC-GC system for MOSH and MOAH analysis in food, according to EN 16995:2017

Význam tématu

Monitorování obsahu MOSH a MOAH v potravinách je nezbytné vzhledem k riziku migrace minerálních olejů z obalových materiálů a kontaminace životního prostředí. Tyto sloučeniny mohou představovat zdravotní riziko, a proto existují přísné limity v regulacích EFSA, FDA a SCoPAFF.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je zefektivnit analýzu nasycených (MOSH) a aromatických (MOAH) minerálních uhlovodíků v potravinách podle normy EN 16995:2017. Metoda kombinuje automatizovanou přípravu vzorků a online injekci do hyphenovaného LC-GC systému s cílem zvýšit průchodnost, přesnost a reprodukovatelnost měření.

Použitá metodika a instrumentace

Pro fázi kapalné chromatografie (LC) byla použita Vanquish HPLC se silikonovým gelovým kolonou, která odděluje frakce MOSH a MOAH. Plynovou chromatografii (GC) zabezpečuje dvoukanálový TRACE 1610 GC-FID spojený pomocí 1600 Auxiliary Oven pro předehřev a přepínání ventilů. Automatizovanou přípravu vzorků zajišťuje robotický autosampler TriPlus RSH SMART s moduly pro saponifikaci, epoxidaci, vortex, odstřeďování a výměnu nástrojů. Celé řešení je řízeno softwarem Chromeleon CDS s podporou e-Workflow pro rychlé vytvoření sekvence a automatizovanou úpravu dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Systém vykázal vnitřní standardní recoveries 90–110 % pro klíčové komponenty MOSH i MOAH a rozlišení frakcí > 2. Opakovatelnost (RSD) pro standardní vzorek byla < 1 % a pro připravené vzorky extra panenského a běžného olivového oleje v rozmezí 0,18–4,02 %. Epoxidace účinně odstranila biogenní polyenové sloučeniny jako squalen a saponifikace zlepšila kapacitu odstraňování tuků. Volitelné moduly (Alox clean-up, GCxGC, MS a frakční kolektor) dále rozšiřují analytické možnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace přípravy a přímá online injekce minimalizují riziko chyb, zkracují dobu analýzy a zvyšují průchodnost laboratoří. Metoda je plně validovaná a modulární, což umožňuje adaptaci na různé matrice a požadavky QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje integraci GCxGC-FID a GC-MS pro podrobnější charakterizaci minerálních olejů, rozšíření datové analýzy pomocí umělé inteligence, propojení do LIMS a vývoj přenosných modulárních systémů pro on-site monitoring.

Závěr

Automatizovaný hyphenovaný LC-GC systém představuje robustní a flexibilní řešení pro spolehlivou detekci MOSH a MOAH v potravinách. Díky modulární konstrukci, plné automatizaci a podpoře e-Workflow poskytuje vysokou citlivost, přesnost a efektivitu potřebnou pro moderní laboratoře QA/QC.

Reference

1. Biedermann M, Fiselier K, Grob K. Aromatic hydrocarbons of mineral oil origin in foods: method for determining total concentration and first results. J Agric Food Chem. 2009;57:8711–8721.
2. SampleQ by Interscience. Automation solutions.
3. Nestola M et al. Determination of mineral oil aromatic hydrocarbons in edible oils and fats by online liquid chromatography–gas chromatography–flame ionization detection – Evaluation of automated removal strategies for biogenic olefins. J Chromatogr A. 2017;1505:69–76.