Wasson Chromatography Corner 18

Význam tématu

S rostoucími požadavky na čistotu paliv, efektivní procesní monitorování a dodržování emisních limitů se komplexní chromatografická analýza uhlovodíků a stopových komponent stává klíčovou v petrochemii, rafineriích i environmentální kontrole.

Cíle a přehled studie / článku

Tento přehled se věnuje třem hlavním tématům:

• Analýza reforemovaného paliva za pomoci kombinovaných detektorů FID a TCD
• On-line GC stanovení refluxu a isomerátů pomocí plně automatizovaného systému
• Principy a optimalizace detektoru síry SCD (sulfur chemiluminescence detector)

Použitá metodika a instrumentace

Analýza paliv

• Agilent Technologies GC s plamenovým ionizačním detektorem (FID) a dvojitým termálním vodivostním detektorem (TCD/TCD)
• Dva chromatografické režimy: metodou FID stanoveno CH4, C3H8, methanol, ethanol až do 10 ppm; metodou kombinovaných TCD detektorů stanoveno H2, CO2, O2/Ar, N2, CO, NH3, H2O na úrovni stovek ppm
• Elektronické sečtení signálů z obou TCD pro jednotný výstup, celková doba analýzy 11 minut

On-line analýza refluxu a isomerátů

• Kombinace GC s FID, speciální vzorkovací systém s duálními blokovacími ventily pro zamezení kontaminace
• Automatizovaný odběr přesně definované velikosti vzorku za ambientních i podchladných podmínek
• Jedna metoda pro detailní rozlišení C2–C8 uhlovodíků a substituovaných sloučenin, LOD cca 400 ppm

Detektor SCD

• Oxidace sirných látek vzduchem, reakce s ozónem ve vakuované komoře, generace SO a SO2 emitujícího fotony
• Fotony detekovány fotonásobičem, reakce optimalizována poměrem vzduch–ozón pro rovnoměrnou sulfidickou odezvu
• Equimolární odpověď pro všechny sirné sloučeniny umožňuje jednoduchou kalibraci

Hlavní výsledky a diskuse

• Kombinace třech detektorů na jednom GC systému umožnila stanovit široké spektrum uhlovodíků i stopových komponent v jednom běhu s vysokou průchodností
• Přesné vzorkování a automatizace eliminují chyby způsobené manuálním odběrem a zkracují dobu analýzy
• SCD prokázal vysokou citlivost a specifičnost pro sirné látky na úrovni sub-ppm, klíčové pro splnění regulačních limitů

Přínosy a praktické využití metody

• Integrované řešení šetří prostor, náklady i čas operátora
• On-line monitoring zvyšuje spolehlivost a konzistenci dat pro procesní řízení
• Equimolární detekce síry usnadňuje kalibraci a zpřesňuje kvantifikaci

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a integrace detektorů s on-line kontrolními systémy
• Využití pokročilé datové analýzy a strojového učení pro prediktivní údržbu a optimalizaci procesů
• Rozšíření spektra analyzovatelných sloučenin o nové environmentální a toxikologické cíle

Závěr

Komplexní chromatografické systémy vybavené FID, TCD a SCD detektory představují efektivní a spolehlivou platformu pro analýzu paliv, procesních plynů i sirných kontaminant. Automatizace a on-line integrace vedou ke zkrácení doby analýzy, vyšší reprodukovatelnosti a umožňují širší spektrum aplikací v petrochemii, environmentální analýze a kvalitativním řízení.