Wasson Chromatography Corner 10

Význam tématu

Kvantitativní stanovení stopových nečistot v průmyslových plynech a monomerech, jako je isobutylene nebo 1-butene, a přesné měření toxických složek, zejména hydrogen sulfidu, jsou klíčové pro zajištění kvality produktů, ochranu katalyzátorů a bezpečnost provozu.

Cíle a přehled studie / článku

• Vyvinout spolehlivou metodu pro analýzu uhlovodíků a kyslíkatých sloučenin v proudu vysoce čistého isobutylenu a 1-butenu.
• Stanovit celkovou koncentraci hydrogen sulfidu v zbytkových plynech pomocí vícenásobné headspace extrakce.
• Zajistit dodržení norem ASTM D5504, D6021 a D6021 pro detekční limity na úrovni ppm.

Použitá metodika a instrumentace

První metoda využívá plynovou chromatografii Agilent 7890A s duálním plamenoionizačním detektorem (FID/FID). Pro zlepšení rozlišení nejčasnějších komponent (cis-2-butene, neopentan, isopentan, methyl acetylene, n-pentane, 1,3-butadiene) byl aplikován heart-cut a proprietární adsorpční pasti, z nichž složky byly desorbovány a převedeny na sekundární kolonu při nízké teplotě.
Druhá metoda kombinuje headspace sampler s vícenásobnou extrakcí (MHE) a detekcí síry chemiluminiscenčním detektorem (SCD). Proces zahrnuje tři cykly ohřevu vzorku na 60 °C, injekce parní fáze do GC-SCD a opětovné vychlazení, což umožňuje citlivé stanovení hydrogen sulfidu až na 0,015 ppmv.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda GC-FID/FID úspěšně rozlišila a kvantifikovala kyslíkaté látky (acetaldehyd, ketony, alkoholy, étery) a C1–C8 uhlovodíky s reproducibilními retencemi a odozvou ve srovnatelné době analýzy.
• MHE-SCD prokázala stabilní detekci hydrogen sulfidu pod 0,02 ppm a zachytila i těžší sírové sloučeniny bez významných koelucí po použití Silcosteel® výstelky a purge protokolů.
• Optimalizace heart-cut trapu a parametrů headspace minimalizovala matricové interferenční efekty a zvýšila robustnost metod.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajistění ochrany katalyzátorů před otravou a korozí.
• Dodržení regulatorních limitů pro emisní a bezpečnostní kontrolu.
• Vysoká reproducibilita a možnost integrace do rutinního QA/QC prostředí rafinérií a chemických provozů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Nasazení automatizovaných heart-cut multisystémů a online monitoringu pro kontinuální kontrolu critical process streams.
• Vývoj selektivnějších adsorbentů a pastí pro ultrastopová stanovení v řádu ppb.
• Propojení GC s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) nebo pokročilou SCD technologií pro identifikaci neznámých sloučenin.

Závěr

Implementované metody pro analýzu kyslíkatých a sírových nečistot poskytují spolehlivé a reprodukovatelné výsledky v souladu s platnými ASTM standardy. Vysoká citlivost a selektivita zaručují optimální kontrolu kvality, prevenci katalytického poškození a splnění regulačních požadavků.

Použitá instrumentace

• Agilent Technologies 7890A GC s duálním FID detektorem
• Heart-cut trap a nízkoteplotní sekundární kolona
• Headspace sampler s vícenásobnou extrakcí (MHE)
• GC s chemiluminiscenčním detektorem síry (SCD)
• Silcosteel® výstelka pro odolnost proti adsorpci