Detection of Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids According to ASTM D5623 with an Agilent Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector

Význam tématu

Monitoring sloučenin síry v lehkých ropných frakcích je klíčový pro řízení kvality a ochranu zařízení před korozi. Detekce stopových koncentrací síry napomáhá optimalizaci rafinačních procesů a minimalizaci negativních dopadů na životní prostředí.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje aplikaci normy ASTM D5623 při separaci a kvantifikaci 23 různých sloučenin síry v benzinech. Autoři hodnotili linearitu, opakovatelnost, limity detekce a stabilitu signálu pomocí GC Agilent 7890B s detektorem Agilent 8355 Dual Plasma SCD.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny v isooktanu se standardy od Sigma-Aldrich. Injektor GC pracoval v režimu split 10:1, teplotní program kolony DB-1 (30 m × 320 µm, 1 µm) začínal na 40 °C a dosahoval 250 °C. Detektor SCD fungoval při 800 °C s optimalizovanými toky H2 a O2. Jako interní standard byl použit diphenylsulfid.

• Agilent 7890B GC
• Agilent 8355 Dual Plasma SCD
• DB-1 kolona 30 m × 0,32 mm, 1 µm
• 7650A ALS a 7696A Sample Prep WorkBench

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity pro 22 analyzovaných sloučenin dosahovala R2 ≥ 0,995, přičemž většina analyzů vykázala R2 ≥ 0,999. Opakovatelnost (RSD) se pohybovala do 9 % při nízké úrovni (0,1 ppm) a zlepšovala se na 2–3 % pro vyšší koncentrace. Praktický limit detekce 2 ppb (on-column) byl potvrzen chromatogramy 20 ppb směsi. Analýza NIST SRM 2299 a 2298 potvrdila přesnost metody (12,5 vs. 13,6 µg/g a 3,5 vs. 4,7 µg/g). Stabilita detektoru byla ověřena při 238 vstupech během 14 dnů s RSD 2,1 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Equimolární odpověď bez nutnosti korekčních faktorů
• Vysokou selektivitu vůči sírovým sloučeninám
• Citlivost v řádu ppb
• Rychlý a reprodukovatelný provoz

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj detekčních technik se zaměří na zvýšení citlivosti, automatizaci přípravy vzorků a kombinaci SCD s multidimenzionální GC nebo hmotnostní spektrometrií pro komplexní analýzu složitých matic.

Závěr

Agilent 8355 Dual Plasma SCD v kombinaci s GC 7890B splňuje a překračuje požadavky ASTM D5623 z hlediska citlivosti, linearity a stability. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality i pokročilé výzkumné aplikace v ropném průmyslu.

Reference

• ASTM D5623: Standard test method of sulfur compounds in light petroleum liquids by gas chromatography and sulfur selective detection.