Detection of Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids According to ASTM D5623 with the Agilent Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector and the Agilent Intuvo 9000 GC

Význam tématu

Detekce sloučenin síry v lehkých ropných frakcích je klíčová pro optimalizaci rafinačních procesů, prevenci koroze a splnění environmentálních norem. Nízké koncentrace sírových látek mohou výrazně ovlivnit výkon katalyzátorů a kvalitu paliv, proto je nutné použít citlivé a selektivní analytické metody.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo implementovat a ověřit metodu podle ASTM D5623 pro stanovení 23 jednotlivých parametrových sloučenin síry v benzinech. Analýza byla provedena na chromatografu Agilent Intuvo 9000 vybaveném duálním plazmovým detektorem síry (8355 SCD). Studie se zaměřila na linearitu, stabilitu, opakovatelnost a praktické mezní hodnoty detekce.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Agilent Intuvo 9000 GC s deactivated split/splitless vstupem.
• Automatický sampler: Agilent 7693A a Sample Prep WorkBench pro ředění standardů.
• Column: Intuvo DB-1, 30 m × 0,32 mm, film 1 µm, průtok 2 mL/min.
• Teplotní program: 40 °C (0,71 min), pak 14,1 °C/min do 250 °C (1 min).
• Detekce: Agilent 8355 Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector
  – Base T: 280 °C
  – Burner T: 800 °C
  – H2 flows: Upper 38 mL/min, Lower 8 mL/min
  – Oxidizer: 50 mL/min, Ozonizer (O2): 36 mL/min
  – Pressure: 5 torr, Range 6, Data rate 5 Hz.
• Nosný plyn: helium, split 10:1, split flow 20 mL/min, septum purge 3 mL/min.
• Interní standard: diphenylsulfid při 10 ppm.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: Koeficienty determinace R2 ≥ 0,997 pro většinu analyzovaných sloučenin (0,01–10 ppm on-column).
• Opakovatelnost: Průměrné RSD 4,1 % při 0,1 ppm, zlepšení na 2,2 % při 100 ppm.
• Detekční limity: Praktická LO D na úrovni 2 ppb (20 ppb v injektovaném vzorku se split 10:1).
• Rychlost analýzy: Všechny 23 sloučenin rozděleno a detekováno za méně než 14 min.
• NIST SRM: Naměřené celkové síry v standardech SRM 2299 (14,4 ± 0,6 µg/g) a SRM 2298 (4,0 ± 0,1 µg/g) odpovídaly očekávaným hodnotám.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita pro sloučeniny síry bez interferencí uhlovodíků.
• Široký dynamický rozsah (0,01–100 ppm) bez nutnosti separátní kalibrace jednotlivých sloučenin.
• Rychlá a stabilní platforma s nízkými nároky na údržbu (inertní toková cesta, beznašroubové spoje).
• Vhodné pro QA/QC laboratorní rutinu i procesní kontrolu v rafinériích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace systému pro online monitoring rafinačních procesů a kontinuální kontrolu kvality produktů.
• Rozšíření metody o těžší nebo méně těkavé sloučeniny síry s úpravami teplotního programu.
• Automatizace přípravy vzorku a použití chemometrických přístupů pro pokročilou analýzu dat.
• Využití v environmentálním sledování emisí a kontrola surovinových vstupů.

Závěr

Metoda Agilent Intuvo 9000 GC s duálním plazmovým SCD nabízí rychlou, citlivou a spolehlivou detekci 23 těkavých sloučenin síry v lehkých ropných produktech. Splňuje požadavky ASTM D5623, poskytuje vynikající linearitu, opakovatelnost a detekční limity až 2 ppb a přispívá k efektivní kontrole kvality a ochraně zařízení.

Reference

1. ASTM D5623: Standard test method for sulfur compounds in light petroleum liquids by gas chromatography and sulfur selective detection.
2. Veeneman R., Smith A.: Detection of Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids According to ASTM D5623 with an Agilent Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector, Agilent Technologies Application Note, 5991-6577EN, 2016.