High-throughput analysis of both neutral and ionic PFAS in ambient air using thermal desorption coupled to gas chromatography – mass spectrometry (TD-GC-MS/MS)

Význam tématu

Monitoring per- a polyfluoroalkylových látek (PFAS) v atmosféře je zásadní pro odhalování jejich dálkového šíření, environmentální persistence a potenciálních dopadů na lidské zdraví a ekosystémy. Díky nízkým koncentracím ve vzduchu vyžadují PFAS vysoce citlivé a robustní analytické postupy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje vysokoprůchodovou metodu pro simultánní analýzu 19 cílových PFAS (neutrálních FTOH, FOSA a iontových PFCA, FTCA) v ambientním vzduchu. Klíčovým prvkem je využití termické desorpce (TD) spojené s GC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Pro předkoncentraci vzorků vzduchu (300 L) byly použity nerezové trubice s PFAS sorbenty. Analytický systém sestával z:

• Termická desorpce TD100-xr Advanced (Markes International) s integrovaným přidáním vnitřního standardu (toluene-d8) a suchým purge.
• Gas chromatograf TRACE 1610 (Thermo Scientific) s kolonou TraceGOLD TG-200MS (30 m×0,25 mm×1,0 µm).
• Triplový kvadrupólový hmotnostní spektrometr TSQ 9610 (Thermo Scientific) se zdrojem AEI v režimu EI a detekcí timed-SRM.

Vzorky byly analyzovány v jedné sekvenci: suchý purge, desorpce sorbentní trubice, přeostření na pastičce, přenos do GC. Kalibrace pokryla rozsah 10–5000 pg/µL s R2 > 0,990.

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrné metody detekční limity činily ~31 pg/m3 (pro 300 L vzorku). Chromatografická separace všech cílových PFAS byla dosažena během <14 min. V odebraných vzorcích na průmyslové lokalitě byly detekovány především perfluoroalkylkarboxylové kyseliny (PFBA, PFHxA, PFOA). Integrovaný systém pro předběžné odvádění vlhkosti zajišťuje odstranění vodní páry bez ztráty analyzovaných látek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Vysokou propustnost až 100 vzorků bez obsluhy díky automatizované termické desorpci.
• Dosažení nízkých detekčních limitů vhodných pro měření stopových PFAS v atmosféře.
• Simultánní analýzu neutrálních a iontových PFAS v jednom běhu.
• Opakované použití sorbentních trubic (100+ cyklů) se znovu-kondicionováním.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky o:

• Rozšíření spektra analyzovaných PFAS včetně novějších struktur.
• Integraci vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro nekcílové screeningy.
• Neustálé sledování v rámci globálních pasivních sítí (GAPS) a městských monitorovacích stanic.
• Podporu regulatorních programů a hodnocení rizik dálkových emisí PFAS.

Závěr

Popsaná TD-GC-MS/MS metoda pro PFAS v atmosféře poskytuje rychlou, citlivou a vysoce průchodnou analýzu neutrálních i iontových sloučenin. Díky automatizaci, nízkým MDL a možnosti nezávislého rescreeningu zvyšuje efektivitu environmentálních monitorovacích studií.

Reference

1. Ellis D.A. et al. Atmospheric Lifetime of Fluorotelomer Alcohols, Environ. Sci. Technol. 2003, 37, 3816–3820.
2. ITRC PFAS Technical and Regulatory Guidance, 2020.
3. D’Ambro E.L. et al. Environ. Sci. Technol. 2021, 55, 862–870.
4. Rauert C. et al. Environ. Pollut. 2018, 238, 94–102.
5. US EPA Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, Revision 2, 2016.