EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor accelerates time to insight for persistent organic pollutants (POPs) analyses in tuna

Význam tématu

Vysoká schopnost tuna bioakumulovat perzistentní organické polutanty (POPs) představuje zásadní zdravotní riziko vzhledem k jejich toxicitě a oblíbenosti této ryby v lidské výživě. Monitorování POPs je proto klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu spotřebitele. Efektivní, rychlé a přesné analytické metody navíc umožňují vyšší laboratorní průchodnost a snížení environmentální zátěže nízkou spotřebou organických rozpouštědel.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat novou zrychlenou metodu pro extrakci, čisticí krok a koncentraci 33 vybraných POPs (PCBs, OCPs, PBDEs, PAHs) z vzorků tuňáka. Metoda kombinuje mechaniku zrychlené extrakce rozpouštědlem (ASE) s inline čištěním pomocí sorbentu Supel QuE Z-Sep a následnou analýzou GC-MS/MS. Navržený postup má zkrátit dobu přípravy vzorků, minimalizovat spotřebu rozpouštědel a zvýšit throughput laboratoře.

Použitá instrumentace

• EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor (Thermo Scientific) pro paralelní extrakci až čtyř vzorků
• Supel QuE Z-Sep sorbent pro inline čištění lipidů a pigmentů
• Freeze-dryer pro odstranění vody z tuňákového masa
• TRACE 1310 GC spojený se TSQ 8000 Triple Quadrupole MS/MS (Thermo Scientific) v SRM režimu

Metodika

Vzorky tuňáka byly odebrány z pěti oblastí FAO a po rozmělnění a lyofilizaci homogenizovány se směsí diatomitu. V 22ml ASE článku byla vrstva celulózového filtru, 500 mg Z-Sep, další filtr a 0,7 g homogenátu. Extrakce probíhala při optimalizovaných parametrech (100 min pro čtyři vzorky) s hexanem, následovalo soustředění extraktu do objemu 0,5 ml. GC-MS/MS analýza byla prováděna v SRM režimu se dvěma sledovanými přechody pro každý analy­t.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity všech sloučenin s R2 ≥ 0,99, průměrné recovery 84–109 %.
• Detekce PCBs ve všech vzorcích (1,43–59,79 ng/g), PBDE často pod LOQ s maximy do 8,48 ng/g.
• Organchlorované pesticidy (DDT, DDD, DDE) v 80 % vzorků, hexachlorben­zen ve všech vzorcích.
• PAH benzo(b)fluoranthen nalezen pouze ve dvou vzorcích pod LOQ.
• Statisticky významně vyšší kontaminace PCB 180 v oblasti FAO 37.2 oproti FAO 57, FAO 71 a FAO 77 (p < 0,01 až p < 0,001), celkově nejvyšší kontaminace v oblasti FAO 37.2.

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda nabízí:

• Zkrácení času přípravy vzorků až o 50 % díky sloučení extrakce a čistících kroků.
• Minimální spotřebu rozpouštědel a produkci odpadu.
• Vyšší laboratorní kapacitu – až dvojnásobný počet vzorků za den.
• Robustní odstranění lipidů a interferentů díky Z-Sep inline čištění.
• Spolehlivou kvantifikaci a identifikaci POPs metodou GC-MS/MS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí vývoj se zaměří na:

• Pravidelný monitoring POPs v rybích produktech napříč regiony.
• Adaptaci zrychlené metody pro další třídy kontaminantů, např. PFAS.
• Automatizaci a integraci do širších QA/QC programů v potravinářských laboratořích.
• Rozšíření metody na další potravinové a environmentální matrixy.

Závěr

Sloučením zrychlené extrakce a inline čištění s použitím EXTREVA ASE a Z-Sep sorbentu vznikla rychlá, účinná a šetrná metoda pro analytiku POPs v tuňáku. Validace potvrdila excelentní analytické parametry a studie reálných vzorků odhalila významné rozdíly mezi oblastmi FAO. Navržený postup představuje robustní nástroj pro rutinní kontrolu bezpečnosti potravin.

Reference

• Strett B. Bioaccumulation of contaminants in fish. In: Fish Ecotoxicology. Braunbeck T, Hinton DE, Strett B, eds. Basel: Birkhäuser; 1998:353–387.
• Chiesa LM, Labella GF, Panseri S, Pavlovic R, Bonacci S, Arioli F. Distribution of persistent organic pollutants in wild Bluefin tuna (Thunnus thynnus) from different FAO capture zones. Chemosphere. 2016;153:162–169.
• Galbiati F, Ladisa T, Chiesa L, Mosconi G, Panseri S. Determination of persistent organic pollutants in fish tissues by EXTREVA ASE and GC-MS/MS. Thermo Scientific Application Note CN001959-EN; 2023.
• European Commission. Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed (SANTE 11312/2021).
• FAO of the United Nations. Fisheries and Aquaculture: FAO Major Fishing Areas.
• Karte: NordNordWest, Licence: CC BY-SA 3.0 de.