Efficient Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals Using the Compact Model, Brevis GC-2050 (1) —JP18 and USP467, Water-Soluble Samples—

Význam tématu

V analýze léčiv je stanovení zbytkových rozpouštědel klíčové pro zajištění bezpečnosti a kvality produktu. HS-GC-FID umožňuje citlivou detekci organických těkavých látek v souladu s normami JP18 a USP467.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje výkonnost kompaktního systému Shimadzu Brevis GC-2050 v kombinaci s hlavovouprostorovým autosamplerem HS-20 NX USTL při analýze tříd 1 a 2 zbytkových rozpouštědel ve vodorozpustných vzorcích. Cílem bylo ověřit použití alternativních nosných plynů H2 a N2 vedle He a doplnění metodiky o nové třídy rozpouštědel tert-butylalkohol a cyclopentylmethyléter.

Použitá metodika a instrumentace

Systém sestával z

• GC Brevis GC-2050 s FID detektorem
• Hlavového prostoru HS-20 NX USTL s ultra krátkým transferním vedením
• Kolon SH-I-624Sil MS a SH-PolarWax
• Nosných plynů He, H2, N2 se stanovením lineární rychlosti
• Parametrů GC: teplotní programy 40–240 °C a 50–165 °C, FID 250 °C; HS: 80–120 °C

Pro analýzu byly využity postupy A a B dle JP18 a USP467.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda zajistila spolehlivé rozlišení Class 1 a 2 rozpouštědel s rozlišením nad 1,0 pro klíčové páry acetonitril a methylenchlorid či cis-1,2-dichloroethylen a acetonitril. Alternativní nosné plyny H2 a N2 přinesly srovnatelné nebo lepší separační vlastnosti, aniž by byla ohrožena reprodukovatelnost a citlivost.

Přínosy a praktické využití metody

• Kompaktní konstrukce umožňuje vyšší hustotu přístrojů pro zvýšení throughput v laboratoři
• Podpora alternativních nosných plynů řeší současné nedostatky helia
• Rozšíření o tert-butylalkohol a cyclopentylmethyléter splňuje aktuální požadavky ICH Q3C

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace a integrace s LIMS pro zefektivnění správy dat, nasazení strojového učení pro optimalizaci metodik a přechod k zeleným analýzám s nižší spotřebou plynů a zdrojů.

Závěr

Brevis GC-2050 s HS-20 NX USTL poskytuje efektivní, flexibilní a farmakopejně vyhovující řešení pro stanovení zbytkových rozpouštědel v léčivech. Kompaktní design, alternativa nosných plynů a rozšířený seznam analyzovaných látek přispívají k vyšší provozní efektivitě.

Reference

Higashi Y, Kobayashi E. Efficient Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals Using the Compact Model Brevis GC-2050. Shimadzu Application News, 01-00516-EN, Sep 2023. Shimadzu Corporation