Enhanced Performance of the Improved Agilent J&W HP-INNOWax Column

Význam tématu

Analýza vysoce aktivních látek v stopových koncentracích pomocí plynové chromatografie a GC-MS je náročná kvůli silné adsorpci a rozkladu během průchodu aparaturou. Optimální inertnost kapilární kolony a celého průtokového systému je klíčová pro dosažení ostrých píků, vysoké citlivosti a reprodukovatelnosti měření.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na hodnocení nově vylepšených Agilent J&W HP-INNOWax kolon (PEG fáze) z hlediska:

• inertnosti vůči vysoce aktivním testovacím sloučeninám
• stability inertnosti při 260 °C během dlouhodobého kondicionování
• konzistence inertnosti mezi různými výrobními šaržemi
• identické selektivity vůči standardní verzi kolony
• benchmarkingu vůči konkurenčním PEG kolonám

Použitá metodika a instrumentace

Testování inertnosti probíhalo pomocí náročných QC směsí Wax Ultra Inert a modifikované Grob testovací směsi obsahujících decanal, ethyl maltol, 2,3-butanedioly, dicyklohexylamin a další aktivní analyty. Vyhodnocovala se asymetrie píků a odezva FID detektoru po 1, 11 a 50 hodinách kondicionování při teplotě až 260 °C. Benchmark zahrnoval srovnání s PEG kolony jiných výrobců za jednotných podmínek.

• GC systém Agilent 7890B s FID detektorem
• Autosampler Agilent G4513A, stříkačka 10 µl
• Kolony Agilent J&W HP-INNOWax 30 m × různé ID a tloušťky filmu
• Inertní split/splitless flowpath, Ultra Inert liner a těsnění
• Carrier plyn vodík v konstantním tlaku
• Oven izotermie a programovatelné rampy dle testu

Hlavní výsledky a diskuse

• Vylepšená HP-INNOWax kolona vykázala podstatně lepší tvary píků a vyšší odezvu aktivních analyzovaných látek ve srovnání se standardní verzí i konkurenčními PEG kolony.
• Longitudinální test potvrdil zachování inertnosti i po 50 hodinách při 260 °C.
• Kolona-kolona konzistence byla prokázána nízkou variabilitou asymetrie píků na 15 náhodně vybraných kolonách.
• Retenční indexy a analýza FAME sloučenin potvrdily identickou selektivitu proti standardní HP-INNOWax kolony, což usnadňuje přechod na novou verzi.

Přínosy a praktické využití metody

Vylepšená inertnost a vysoká tepelná stabilita umožňují:

• spolehlivé sledování vysoce aktivních sloučenin na stopových úrovních
• minimalizaci rozsahu validace metod při upgradu kolony
• vyšší reprodukovatelnost a delší životnost kolony
• přímou integraci do rutinních analýz v QA/QC i výzkumu

Budoucí trendy a možnosti využití

S rostoucí poptávkou po analýze stále aktivnějších a termálně náročných sloučenin se očekává vývoj:

• dalších ultra-inertních fází a technik deaktivace
• hyphenovaných technik GC-MS s pokročilými detektory
• automatizovaných systémů a umělé inteligence pro optimalizaci inertnosti
• standardizovaných protokolů pro kvalifikaci a validaci kolony

Závěr

Vylepšené Agilent J&W HP-INNOWax kolony nabízejí společně s identickou selektivitou vůči standardní verzi výrazné zlepšení inertnosti, konzistence a tepelné stability. Uživatelé mohou snadno přejít na novou verzi s minimálními úpravami metod a získat vyšší citlivost a reprodukovatelnost výsledků.

Reference

1. Agilent J &W Ultra Inert GC Columns: A New Tool to Battle Challenging Active Analytes, Tech. Overview 5989-8665EN (2008)
2. K. Lynam, D. Smith, Ultra Inert Wool Liner Performance, App. note 5990-8235EN (2012)
3. L. Zhao et al., Evaluation of Ultra Inert Liner Deactivation, Tech. Overview 5990-7380EN (2011)
4. Agilent Ultimate Plus fused silica tubing, Tech. Overview 5991-5142EN (2014)
5. K. Grob Jr. et al., Standardized Quality Test for Glass Capillary Columns, J. Chromatogr. A 156 (1978)
6. N. A. Dang, A. K. Vickers, A New PEG GC Column with Improved Inertness, Competitive Comparison 5991-6683EN (2016)
7. F. David et al., Improving FAME Analysis with Retention Time Locked Methods, App. note 5988-5871EN (2003)