Agilent J&W CP-Wax 52 CB Columns with Improved Inertness Consistency from Column to Column

Význam tématu

Polyethylenglykolové (PEG) kapilární GC kolony, známé také jako Wax-typ, patří mezi nejrozšířenější stacionární fáze pro analýzu sloučenin s polárními funkcemi i nasycených látek ve vonných složkách a v kontroly kvality průmyslových chemikálií. Aktivní sloučeniny, jako jsou karboxylové kyseliny, dioly a glykoly, mají tendenci silně se adsorbovat na aktivní povrchové místa v plynné chromatografii, což vede ke ztrátě citlivosti a nižší reprodukovatelnosti výsledků. Zlepšení inertnosti GC trajektorie a kolony je proto klíčové pro přesnou detekci stopových koncentrací těchto látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technického přehledu bylo představit novou úpravu povrchu pro kolony Agilent J&W CP-Wax 52 CB, která zajišťuje vyšší inertnost, konzistentní výkon mezi jednotlivými kolonkami a zachování původní selektivity. Studie zahrnovala:

• Testy inertnosti s náročnými QC směsmi (Wax Ultra Inert, modifikovaná Grobova směs).
• Thermální stabilitu kolony na horní teplotní hranici 250 °C (longevity test).
• Konzistenci inertnosti u 20 náhodně vybraných kolonek z různých šarží.
• Ověření shody selektivity vůči standardní verzi CP-Wax 52 CB a benchmarkový srovnávací test s konkurenčními wax kolonkami.

Použitá metodika

Pro hodnocení inertnosti byly připraveny dvě speciální testovací směsi obsahující vysoce aktivní sloučeniny (např. propionová a 2-ethylhexanová kyselina, etylmaltol, etylenglykol, 2,3-butandioly, aldehydy, dioly). Tyto směsi byly analyzovány pomocí FID detektoru po 1h a po 50h kondicionaci kolony na 250 °C. Hodnoceny byly tvar špiček (peak shape), ztráta signálu a asymetrie špiček při 10 % výšky. Konzistence mezi kolonkami byla sledována na základě statistické variability asymetrie u vybraných sloučenin.

Použitá instrumentace

• GC systém: Agilent 7890A s FID detektorem
• Autosampler: Agilent G4513A, stříkačka 10 µL
• Analytické kolony: Agilent J&W CP-Wax 52 CB 30 m×0,25 mm, film 0,25 µm (p/n CP8713, CP8713i)
• Inertní výměnná vložka a zlaté těsnění Ultra Inert
• Prenosové plyny: vodík pro nosný plyn i detekční plyn, vzduch a dusík jako make-up plyn
• Teplotní režimy: injektor 250 °C, detektor 250–260 °C, různá izotermní a programovaná teplotní křivka podle testu

Hlavní výsledky a diskuse

• Inertnost: Vylepšené CP-Wax 52 CB vykázaly téměř dokonalé tvary špiček kritických kyselin, diolů a glykolů již po 1 h kondicionaci, zatímco standardní verze vykazovala výrazné tailingové efekty a úbytek signálu u 2,3-butandiolu a dalších aktivních analýtů.
• Thermal longevity: Po 50 h konstantní kondicionace na 250 °C zůstala inertnost a tvar špiček i citlivost prakticky beze změny, což ukazuje na vynikající stabilitu povrchové deaktivační vrstvy.
• Konzistence šarží: U 20 nezávisle vybraných kolonek byla variabilita asymetrie špiček aktivních látek v rozmezí ±10 %, dokládající vysokou reprodukovatelnost výroby.
• Selektivita: Retenční indexy i chromatogramy směsí FAMEs potvrdily identickou selektivitu oproti standardní verzi, což dovoluje přechod na novou kolonu bez nutnosti rozsáhlé revalidace metod.
• Benchmarking: Ve srovnání s wax kolonkami konkurence dosáhly vylepšené CP-Wax 52 CB nejlepšího profilu špiček i po dlouhodobé termální zátěži, zatímco u konkurenčních se inertnost rychle zhoršovala.

Přínosy a praktické využití metody

Vylepšené CP-Wax 52 CB kolony výrazně zvyšují citlivost a spolehlivost stopové analýzy polárních a středně polárních látek v potravinách, parfumérii, environmentálních vzorcích a průmyslové kontrole kvality. Konzistence mezi šaržemi a zachovaná selektivita usnadňují přímou modernizaci existujících metod.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zlepšení povrchové deaktivační chemie pro extrémně aktivní sloučeniny
• Rozšíření inertních úprav i na jiné typy kapilárních kolonek (cykloadektriny, silikony)
• Integrace s GC–MS systémy pro komplexní profilování stopových kontaminantů
• Automatizace testů inertnosti a prediktivní monitoring životnosti kolony

Závěr

Nově upravené Agilent J&W CP-Wax 52 CB kolony nabízejí významné zlepšení inertnosti, vynikající termální stabilitu a konzistentní kvalitu mezi šaržemi při zachování původní selektivity. Tyto vlastnosti přinášejí vyšší citlivost, spolehlivost a efektivitu při stopové analýze aktivních sloučenin.

Reference

1. Agilent Technologies. Agilent J&W Ultra Inert GC Columns: A New Tool to Battle Challenging Active Analytes. Technical Overview, 2008.
2. Lynam K., Smith D. Ultra Inert Wool Liner Performance Using an Agilent J&W DB-35ms UI Column with and without an Analyte Protectant for Organophosphorus Pesticides. Application Note, 2012.
3. Zhao L., Broske A., Mao D., Vickers A. Evaluation of the Ultra Inert Liner Deactivation for Active Compounds Analysis by GC. Technical Overview, 2011.
4. Agilent Technologies. Agilent Ultimate Plus Fused Silica Tubing. Technical Overview, 2014.
5. Grob Jr. K., Grob G., Grob K. Comprehensive, Standardized Quality Test for Glass Capillary Columns. Journal of Chromatography A, 1978, 156(1):120.
6. Dang N. A., Vickers A. K. Competitive Comparison. Technical Overview, Agilent Technologies, 2016.
7. David F., Sandra P., Wylie P. L. Improving the Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using Retention Time Locked Methods and Retention Time Databases. Application Note, 2003.