Maintaining Sensitivity and Reproducibility with the Agilent JetClean Self-Cleaning Ion Source for Pesticides in Food and Feed

Význam tématu

Potvrzení reziduí pesticidů je klíčové pro bezpečnost potravin a plnění regulatorních požadavků.
Komplexní matrice, jako med, vyžadují účinné metody extrakce a stabilní provoz GC-MS zdroje.
Samočistící iontové zdroje s kontinuálním přívodem H2 slibují snížení frekvence manuálních údržeb.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo porovnat citlivost, reprodukovatelnost a detekční limity analýzy přibližně 200 pesticidů v organickém medu provedené na GC-MS/MS s a bez využití samočistícího iontového zdroje Agilent JetClean.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování a extrakce: QuEChERS metoda aplikovaná na 5 g organického medu, extrakce ACN, čištění dSPE.
• Chromatografie: Agilent 7890B GC se splitless MMI, kolony Agilent J&W DB-5ms (2×15 m) s midcolumn backflush.
• Detekce: Agilent 7010A Triple Quadrupole GC/MS v režimu MRM s databází Pesticide & Environmental Pollutants Enhanced Database.
• Samočisticí zdroj JetClean: režim Acquire & Clean s kontinuálním přívodem 0,13 mL/min H2 ve zdroji.

Hlavní výsledky a diskuse

Použití JetClean vedlo k lepšímu tvaru chromatografických píků a stabilnější bázi zejména u později elujících, vyšších molekulárních hmotností.
Kalibrační křivky vykázaly srovnatelné hodnoty R2 s i bez JetClean (tvrdily nad 0,99).
Metody detekční hranice (MDL) se zlepšily z průměru 0,170 ppb bez JetClean na 0,147 ppb s JetClean při 99% hladině spolehlivosti.
Reprodukovatelnost (%RSD) byla obdobná v obou provozních režimech.
Snížení absolutního signálu bylo pozorováno, ale neovlivnilo kvantitativní schopnosti metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Prodloužení intervalů mezi manuálními čištěními iontového zdroje.
• Zvýšená stabilita detekčního prostředí při analýze komplexních matrik.
• Možnost spolehlivých detekcí pesticidů na úrovni nízkých ppb.
• Omezení prostojů a nákladů na údržbu v rutinních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace samočistících zdrojů do dalších typů GC-MS analýz.
• Automatizace a dálková správa režimů čištění přes software.
• Optimalizace proudění H2 a parametrů režimů pro různé analytické úlohy.
• Integrace s moderními high-throughput platformami pro potravinovou a environmentální analýzu.

Závěr

Samočistící iontový zdroj Agilent JetClean v režimu kontinuálního přívodu H2 zajišťuje u analýzy pesticidů v medu srovnatelnou nebo lepší citlivost, reprodukovatelnost a nižší MDL, přičemž snižuje potřebu manuálních zásahů do zdroje.

Reference

1. K. A. Anderson a kol. Modified ion source triple quadrupole mass spectrometer chromatograph for polycyclic aromatic hydrocarbon analyses. J. Chromatogr. A 1419 (2015)
2. M. Anastassiades a kol. AOAC Int. 86 (2003)
3. S. J. Lehotay, K. Mastovská, A. R. Lightfield. J. AOAC Int. 88 (2005)
4. J. Westland, J. Stevens. An Optimal Method for the Analysis of Pesticides in a Variety of Matrices. Agilent Technologies Application Note 5991-7303EN (2016)
5. Pesticides and Environmental Pollutants Standard MRM Database User’s Manual G9250AA Rev. A.4.00, Agilent Technologies (2016)