Multiresidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000 Series Mass Spectrometer

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění shody s maximálními limity reziduí (MRL) a ochranu zdraví spotřebitelů. S rozmanitými matricemi a nízkými povolenými koncentracemi je nezbytné vyvinout robustní a citlivou metodu s minimální údržbou a vysokou spolehlivostí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkon multireziduální metody GC-MS/MS pro 21 pesticidů ve 7 potravinových matricích (med, rýže, pomeranč, černý čaj, olivový olej, cibule, okurka) pomocí systému Agilent Intuvo 9000 GC a Agilent 7000 Series Triple Quadrupole MS.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byla použita modifikovaná metoda QuEChERS s čistícími sorbenty dSPE a přídavkem ochraného roztoku (L-glukonolakton a D-sorbitol). Extrakty byly analyzovány sandwich injekcí (matrice, ochraný roztok, standard) bez nutnosti úpravy retence po vedlejším proudu.

• GC: Agilent Intuvo 9000 s HP5-MS UI kolónou, inertní průtoková dráha a Intuvo Guard Chip
• MS/MS: Agilent 7000 Series Triple Quadrupole v režimu MRM
• Injekce: 3vrstvá sandwich injekce, pulsed splitless
• Přenosové podmínky: heliové nosné plyn, teploty 280 °C (přenos), 150 °C (kvadrupól)

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity kalibračních křivek pro široké koncentrace (1–1 000 ng/mL) byla výborná (průměrné R2 mezi 0,972 a 0,997). Průměrné zotavení 50 ng/mL standardu přes 60 vzorků všech matric dosahovalo ~100 % s RSD < 10 %. Chromatografická konzistence peaků a retenčních časů byla zachována i po více než 500 injekcích díky ochraně Intuvo Guard Chipem, bez nutnosti trimování kolony nebo časté výměny komponent.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace Intuvo Guard Chipu eliminuje potřebu periodického trimování kolony a zkracuje dobu údržby. Metoda nabízí vysokou opakovatelnost, rychlou přípravu vzorků a široké pokrytí pesticidů, což je výhodné pro rutinní kontrolu potravin v laboratořích QA/QC, regulačních orgánech i průmyslové analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace extrakce a dávkování pro vyšší propustnost
• Rozšíření spektra analyzovaných látek o nové pesticidy a degradanty
• Integrace s datovými platformami a AI pro rychlejší vyhodnocení výsledků
• Optimalizace metod pro nové náročné matrice a nízké detekční limity

Závěr

Použitá multireziduální metoda na systémech Agilent Intuvo 9000 GC a Agilent 7000 Triple Quadrupole MS prokázala vynikající lineariť, zotavení a chromatografickou stabilitu při nízké údržbě. Díky ochraně Intuvo Guard Chip lze provádět stovky injekcí bez negativního vlivu na výkon, což zvyšuje efektivitu a spolehlivost rutinních analýz pesticidů.

Reference

1. Maximum Residue Limits Database, USDA Foreign Agricultural Service
2. EU legislation on MRLs, Evropská komise
3. M. Churley, J. Stevens, Reduce Cost of Pesticide Residue Analysis, Agilent Technologies Application Note, 2015
4. M. Churley, Lowering Detection Limits for Routine Analysis of Pesticides Residues, Agilent Technologies Application Note, 2015
5. L. Zhao, MS Analysis of Fruit and Vegetable Pesticides by GC/MS/MS, Agilent Technologies Application Note, 2013