Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Význam tématu

Volatile organic compounds VOCs a aromatické uhlovodíky BTEX představují významné riziko kontaminace pitné vody vzhledem k nízké vodní rozpustnosti, vysoké těkavosti a prokazatelné karcinogenitě. Přísné regulatorní limity vyžadují vysoce citlivé, rychlé a automatizované analytické postupy pro spolehlivý monitoring kvality vody a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo vyhodnotit analytické vlastnosti statického headspace (SHS) a solid-phase microextraction Arrow (SPME Arrow) pro stanovení BTEX a halogenovaných VOCs v pitné vodě. Analýza byla prováděna na systému Thermo Scientific TSQ 9000 GC-MS/MS s důrazem na citlivost, linearitu a robustnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: statický headspace (SHS) a HS-SPME Arrow
• GC-MS/MS: Thermo Scientific TSQ 9000 triple quadrupole
• GC: Thermo Scientific TRACE 1310 s iConnect Split/Splitless injektorem
• Autosampler: Thermo Scientific TriPlus RSH a SMART verze
• Iontový zdroj: ExtractaBrite s technologií NeverVent
• Kolona: TraceGOLD TG-624SilMS 20 m × 0,18 mm × 1,0 µm
• Nosný plyn: vodík při 0,5 mL/min
• Řízení a zpracování dat: Chromeleon CDS v7,3

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: koeficient determinace R2 > 0,990 pro SHS (průměr 0,999) a HS-SPME (průměr 0,996); průměrná AvCF %RSD < 9 %
• Mez detekce MDL v rozmezí 0,01–0,13 µg/L při recoveri 60–130 %
• SHS vyhovuje limitům 0,3 µg/L pro většinu VOCs a BTEX; pro vinylchlorid je nutné HS-SPME Arrow k dosažení 0,1 µg/L
• Stabilita systému: retenční časy RSD < 0,04 min, absolutní oblasti píků RSD < 11 %, iontové poměry ± 15 % během 48hodinové sekvence
• Minimální carryover < 0,01 % při vkládání prázdných vial každých 10 vzorků

Přínosy a praktické využití metody

• Omezená příprava vzorku, plná automatizace extrakce a analýzy
• Vysoká propustnost díky rychlému GC rampování a overlappingu injekcí
• Dostatečná citlivost pro splnění přísných mezinárodních limitů
• Flexibilita pro různé skupiny VOCs ve vodě

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových SPME povlaků pro vyšší selektivitu a nižší MDL
• Pokročilá detekční uspořádání (GC×GC-MS, FTIR) pro komplexní profily
• Integrace inteligentních systémů a IoT pro on-line monitoring kvality vody
• Optimalizace nosných plynů (vodík, směsi) pro úsporu času a nákladů

Závěr

Kombinace metod SHS a HS-SPME Arrow s GC-MS/MS TSQ 9000 poskytuje robustní, citlivou a vysoce automatizovanou platformu pro rutinní stanovení BTEX a VOCs v pitné vodě. Metoda splňuje regulatorní požadavky, nabízí nízké MDL, stabilní výkon a minimální carryover, což ji činí ideální pro laboratorní i provozní monitorování.

Reference

• EPA Safe Drinking Water Act SDWA
• European Directive 2008/105/EC
• ISO 17943 Metoda HS-SPME GC-MS pro VOCs
• ASTM D6889 Fast screening VOCs ve vodě pomocí SPME