Sensitive and cryogen-free analysis of epichlorohydrin and other VOCs in drinking water by using In-Tube Extraction Dynamic Headspace (ITEX-DHS) sampling coupled to GC-MS

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny, jako jsou VVOC, VOC a epichlorhydrín (ECH), představují závažné znečištění pitné vody. ECH je vysoce reaktivní karcinogenní látka, vznikající z epoxidových pryskyřic potrubí a během úpravy vody. Jeho sledování je klíčové pro splnění evropské Směrnice o kvalitě pitné vody a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je demonstrovat vhodnost bezkrio­genního systému In-Tube Extraction Dynamic Headspace (ITEX-DHS) v kombinaci s cryo-free PTV refokusem pro citlivou detekci VVOC, VOC a ECH v pitné vodě. Studie hodnotí linearitu, meze detekce, opakovatelnost a přenosový artefakt (carryover).

Použitá metodika

Vzorek pitné vody se zahřívá a udržuje při stálé teplotě, analyty migrují do hlavy v-zku a jsou za více tahů nasávány na sorbent v mikrosprejové stříkačce. Po dynamické extrakci se sorbent termicky desorbuje do PTV inletu a analyty jsou přepuštěny na kolonu.

Použitá instrumentace

• TriPlus RSH SMART autosampler s ITEX-DHS nástrojem
• Thermo Scientific TRACE 1610 GC se systémem iConnect PTV
• Thermo Scientific ISQ 7610 single quadrupole MS
• Analytická kolona TraceGOLD TG-624 SilMS 60 m × 0,25 mm × 1,4 µm
• PTV liner plněný sorbentem Tenax TA

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární odezvu pro ECH v rozsahu 0,025–5 µg/L s R2 > 0,992 a průměrným RSD kalibračního faktoru < 14 %. Meze detekce (MDL) se pohybovaly mezi 0,002 a 0,22 µg/L. Opakovatelnost plošného signálu při úrovni MDL byla < 20 %. Přenosové artefakty činily nejvýše 0,5 % pro většinu sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezsolventová extrakce dynamickým headspace bez potřeby kryogenního chlazení
• Vysoká citlivost a selektivita SIM akvizice
• Minimální carryover a reprodukovatelnost RSD < 14 %
• Plně automatizovaný postup od extrakce k analýze

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje rozšíření metody na komplexnější vodné matrice, integraci s vysokorozlišovacími detektory a miniaturizaci autosampleru pro vyšší propustnost laboratoří. Vývoj nových sorbentů pro širší sorpční spektrum by mohl zlepšit pokrytí nepolárních i polárních látek.

Závěr

ITEX-DHS spojené s cryo-free PTV refokusem je účinný a robustní přístup pro citlivou analýzu VVOC, VOC a epichlorhydrínu v pitné vodě. Metoda splňuje požadavky evropské legislativy a nabízí snadno ovladatelný a plně automatizovatelný analytický protokol.

Reference

1. Directive (EU) 2020/2184 o kvalitě vody určené pro lidskou spotřebu.
2. Thermo Fisher Scientific, TriPlus RSH SMART autosampler aplikace.
3. Thermo Fisher Scientific, Improvements for VOC and VVOC analysis using ITEX-DHS.
4. Thermo Fisher Scientific, Analysis of VOC in drinking water podle EPA Method 524.4.