Direct Determination of the Concentration of Nitric Acid Using Spatially Offset Raman Spectroscopy

Význam tématu

Kyselina dusičná je široce využívaná v laboratořích i průmyslu jako silné, zcela disociující minerální činidlo a účinné oxidační činidlo. Nebezpečnost této kyseliny roste s její koncentrací, přičemž vysoce koncentrované a plynné formy představují značné riziko pro obsluhu i materiály. Rychlé a spolehlivé stanovení koncentrace přímo v uzavřené nádobě napomáhá minimalizovat rizika při manipulaci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a otestovat metodu pro přímé stanovení koncentrace kyseliny dusičné pomocí prostorově posunuté Ramanovy spektroskopie (SORS) na přenosném zařízení Agilent Resolve. Šlo o vytvoření uživatelské knihovny spekter pro osm standardních roztoků v rozmezí 98–28 % HNO3 a její ověření na třech testovacích vzorcích (32,5 %, 65 %, 95 %).

Použitá metodika a instrumentace

Metoda SORS umožňuje sběr Ramanových spekter skrz průhledné bariéry, zde skleněné lahve s roztoky kyseliny dusičné. Koncentrační řada standardů byla připravena ředěním 98% kyseliny deionizovanou vodou. Spektra byla snímána v plné výkonové konfiguraci přístroje Agilent Resolve v režimu SORS.

Použitá instrumentace

• Přenosný Ramanův analyzátor Agilent Resolve v režimu SORS skrz bariéru.
• Software Agilent Resolve Command pro správu a generování uživatelských knihoven spekter.
• Standardní skleněné nádoby pro vzorky.

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovená spektra jasně odrážela změny koncentrace kyseliny dusičné: posun a změny intenzit charakteristických pásů v závislosti na obsahu vody. Vytvořená knihovna „Nitric dilutions“ úspěšně rozlišila a přibližně kvantifikovala koncentrace 32,5 %, 65 % a 95 % s kvalitou přiřazení > 90 % i v ámbrových lahvích.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé, přímé a bezpečné stanovení koncentrace v uzavřené nádobě bez nutnosti vzorkování.
• Minimalizace rizik spojených s manipulací s vysoce koncentrovanou kyselinou.
• Flexibilní správa spektrálních knihoven pro další chemické reagencie.
• Vhodné pro QA/QC, sklady chemikálií, laboratoře a průmyslovou analytiku.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšiřování spektrálních knihoven o další kyseliny, zásady a oxidační činidla.
• Integrace umělé inteligence a strojového učení pro přesnější kvantifikaci a automatizaci vyhodnocení.
• Propojení se systémy IoT pro vzdálenou správu a monitorování v reálném čase.
• Další miniaturizace a optimalizace pro terénní a polní analýzy nebezpečných látek.

Závěr

Ukázalo se, že přenosný Ramanův analyzátor Agilent Resolve s metodou SORS dokáže spolehlivě rozlišit a přibližně určit koncentraci kyseliny dusičné přímo v nádobách, což výrazně zvyšuje bezpečnost a efektivitu laboratorních i průmyslových postupů.

Reference

• Greenwood N. N., Earnshaw A. Chemistry of the Elements (2nd ed.). Butterworth-Heinemann 1997, 465–471. ISBN 978-0-08-037941-8.