GC Analysis of Glycols in Toothpaste

Význam tématu

Obsah glykolu v pastách na zuby je kritický z hlediska bezpečnosti spotřebitele. Toxické složky diethylen glykol a ethylen glykol mohou být do formulací přidány jako levné náhražky za glycerin a propylenglykol. Spolehlivá a reprodukovatelná analýza těchto látek je proto nezbytná pro zajištění kvality výrobku, souladu s předpisy a ochranu zdraví.

Cíle a přehled studie

Tato aplikace reaguje na doporučenou US-FDA metodu pro stanovení diethylen a ethylen glykolu v zubních pastách. Cílem bylo ověřit inertnost Agilent J&W DB-Wax Ultra Inert kapilární GC kolony v separaci glykolů a porovnat její výkon s tradičními PEG stacionárními fázemi od jiných dodavatelů.

Použitá metodika

Vzorky pasty byly extrahovány vodou a acetonitrilem, protřepány a odstředěny. Do supernatantu byl přidán interní standard 1,3-propandiol. Připravily se nízké (0,1 mg/mL) a vysoké (0,5 mg/mL) standardy v 50% (v/v) acetonitril-voda. Vstřik o objemu 1 μL proběhl v režimu split/splitless (split ratio 20:1). Program pece: 100 °C (1 min) do 250 °C při 10 °C/min (vyhřívání 4 min). MS analýza v režimu EI, scan 29–400 amu.

Použitá instrumentace

• GC systém Agilent 7890B s GC/MSD Agilent 5977A
• Kapilární kolona Agilent J&W DB-Wax Ultra Inert 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm
• Agilent Ultimate Plus deactivated FS tubing (5 m × 0,25 mm) jako guard kolona
• Autosampler Agilent 7683B, vstřiková jehla 5 µL, objem vstřiku 1 µL
• Carrier gas helium, konstantní tok 35 cm/s

Hlavní výsledky a diskuse

DB-Wax Ultra Inert kolona vykázala symetrické, úzké vrcholy pro 1,2-propandiol, 1,3-propandiol, ethylen i diethylen glykol a glycerin při koncentraci 0,1 mg/mL a udržela je i po opakovaných injekcích. Konkurentní PEG kolony po deseti injekcích vykazovaly výrazné roztažení vrcholů a pokles signálu. Použití guard kolony prodloužilo životnost systému a zachovalo inertnost celé tokové cesty. V matrix blanku nebyl detekován DEG ani EG a potenciální interferenty jako menthol, thymol či methylparaben nezasahovaly do analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší:

• Zvýšenou spolehlivost a reprodukovatelnost kvantifikace glykolů
• Delší životnost kolony a stabilní výkon při vyšších teplotách
• Shodu s US-FDA požadavky a rychlé vyhodnocení vzorků
• Široké uplatnění v QA/QC laboratořích potravinářského a kosmetického průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k miniaturizaci kapilárních kolon, integraci s vysokorozlišující hmotovou spektrometrií, plné automatizaci přípravy vzorků a využití ekologičtějších rozpouštědel. Pokročilé algoritmy pro zpracování dat mohou dále zvýšit citlivost a spolehlivost detekce nebezpečných aditiv.

Závěr

Agilent J&W DB-Wax Ultra Inert kolony poskytují vynikající inertnost, symetrické vrcholy a dlouhodobou stabilitu při stanovení glykolů v zubních pastách. Prekonavájí tradiční PEG fáze a nabízejí robustní řešení pro rutinní kontrolu kvality a bezpečnosti výrobků.

Reference

• Marraffa JM, Holland MG, Stork CM, Hoy CD, Hodgman MJ. Diethylene Glycol: Widely Used Solvent Presents Serious Poisoning Potential. J Emerg Med. 2007;33(6):025.
• Reynolds JE, Parfitt K, Parsons AV, Sweetman SC. Martindale: The Complete Drug Reference. 35th ed. 2007:1754–1756, 2100, 2152, 2118, 2088.
• Kraut JA, Kurtz I. Toxic Alcohol Ingestions: Clinical Features, Diagnosis, and Management. J Am Soc Nephrol. 2008;19(3):208–225.
• Temple WA. DEG – draft poisons information monograph for peer review. Int Prog Chem Safety. 2007.
• FDA. Gas Chromatography–GC-MS Screening Procedure for Diethylene Glycol and Ethylene Glycol in Toothpaste. FDA Method.