Automated Sample Preparation and Measurement Workflow for Dioxin Analysis

Význam tématu

Dioxiny představují skupinu vysoce toxických persistentních organických polutantů s výskytem v životním prostředí. Jejich analýza ve stopových koncentracích je kritická pro zajištění bezpečnosti potravin a krmiv a splnění přísných předpisů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit plně automatizované workflow pro přípravu vzorků a stanovení dioxinů pomocí GC–MS/MS s využitím zdokonaleného iontového zdroje BEIS. Analýza více než 250 vzorků z přibližně 40 druhů potravin a krmiv hodnotila citlivost, přesnost kvantifikace a odolnost systému.

Použitá metodika a instrumentace

• Automatická extrakce: SpeedExtractor (BUCHI) při zajištění vysokých výtěžků organických látek.
• Purifikace: Miura GO–EHT systém se specializovanými kolonkami pro odstranění matricových interferencí.
• Analytika: GC-2030 vybavená kolonkou SH-Rxi™-5Sil MS (60 m × 0,25 mm × 0,25 μm), splitless injekce, detekce na GCMS-TQ8050 NX s iontovým zdrojem BEIS.
• Nastavení: iontový zdroj 230 °C, rozhraní 300 °C, detektor 1,8 kV, AART pro automatickou korekci retenčních časů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity až 20 fg pro TCDD, citlivost zvýšena až 4× oproti klasickým zdrojům.
• Analýza 250 vzorků z ~40 typů potravin a krmiv prokázala konzistentní kvantitativní výsledky.
• Porovnání s manuálním workflow ukázalo zkrácení doby přípravy ze 2 dnů na cca 2 hodiny.
• Ověření odolnosti přístroje pro větší počet analýz při zachování nízkých detekčních limitů.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená propustnost laboratoře a snížení pracovní náročnosti.
• Optimalizace spotřeby rozpouštědel (110 mL/analýzu) a laboratorních nákladů.
• Soulad s požadavky EU na monitorování dioxinů v potravinách a krmivech.
• Urychlené generování reportů a data ready-to-use pro QA/QC procesy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace automatizace pro kontinuální a online monitoring kontaminant.
• Vývoj cílených iontových zdrojů a rozšíření metod na další skupiny polutantů.
• Implementace umělé inteligence pro prediktivní údržbu a optimalizaci analytických metod.

Závěr

Plně automatizované řešení Shimadzu v kombinaci s BUCHI SpeedExtractor a Miura GO–EHT nabízí robustní a vysoce citlivý workflow pro stanovení dioxinů. Významně se zkracuje čas a náklady na přípravu vzorků, zlepšuje se propustnost laboratoře a zajišťuje se splnění legislativních požadavků.

Reference

1. Anderson H.E., Santos I.C., Hildenbrand Z.L., Schug K.A. Analytica Chimica Acta. 2019;1085:1–20.
2. Shimadzu Application News No. 01-00171-EN. Nexera Organic Acid Analysis System and its Application.
3. Shimadzu Technical Report C190-E237A. High-Speed Analysis of Organic Acids Using Shim-pack Fast-OA and pH-Buffered Electrical Conductivity Detection.