GC-MS/MS Handbook for the Analysis of Dioxins in Foods

Význam tématu

Monitorování dioxinů v potravinách je zásadní pro ochranu veřejného zdraví i splnění přísných evropských a mezinárodních regulačních norem. Dioxiny patří mezi vysoce toxické sloučeniny, jejichž stopové koncentrace mohou mít kumulativní negativní účinky. Cílené a validované analytické postupy proto zajišťují přesnost, reprodukovatelnost a rychlou odezvu v laboratořích QA/QC a výzkumných centrech.

Cíle a přehled studie / článku

Dokument shrnuje integrované řešení přípravy a analýzy vzorků potravin pro stanovení dioxinů (DXNs) a polychlorovaných bifenylů (PCBs). Představuje: extrakci rychlým přetlakovým výtahem, automatizovanou čisticí purifikaci a vysoce citlivou GC-MS/MS analýzu s přednastavenými metodickými soubory a nástrojem pro generování reportů v souladu s EU předpisy.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahování vzorků: SpeedExtractor E-914/E-916 (BÜCHI) – šestikanálový systém pro paralelní přetlakovou extrakci s vysokou propustností (až 96 vzorků za směnu), plně automatizovaným utěsněním a úsporou rozpouštědel.
• Purifikace extraktů: GO-xHT (MIURA) – automatizovaný zahřívaný čisticí modul s patentovanou bezventilovou konfigurací, spotřebou méně než 100 ml rozpouštědel na vzorek a minimalizací rizika kontaminace.
• Analýza vzorků: GCMS-TQ8050 (SHIMADZU) v kombinaci s metodickým balíčkem GC-MS/MS pro dioxiny v potravinách – obsahuje přednastavené soubory pro DXNs, PCBs a BFRs, AART funkci pro automatickou úpravu retenčních časů a nástroj pro reportování podle požadavků EU.
• Kolony a standardy: SH-Rxi-5Sil MS, HT8-PCB, SH-Rtx-1614; kalibrační standardy n-alkanů C8–C40.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementované řešení prokázalo:

• Výrazné zvýšení produktivity extrakce (6 vzorků paralelně, až 96 za 8 hodin),
• Reprodukovatelné podmínky díky automatickému těsnění a paralelnímu provozu,
• Redukci spotřeby rozpouštědel (90 ml hexanu + 2 ml toluenu) a nákladů na spotřební materiál,
• Potvrzenou srovnatelnou analytickou citlivost a přesnost vůči referenční magnetické sektorové GC-MS metodě v testu 44 sloučenin a 201 vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace a přednastavené metody umožňují rychlý náběh analýzy bez časově náročného ladění podmínek. Integrovaný reportovací nástroj přináší pohodlné zpracování výsledků a výstupy plně odpovídají legislativě EU. Celkové řešení přispívá k optimalizaci laboratorních postupů, snižuje pracovní náročnost a zvyšuje kvalitu dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směry vývoje zahrnují:

• Další miniaturizaci extrakčních a čisticích modulů s cílem úspory rozpouštědel,
• Integraci s laboratorními informačními systémy (LIMS) a cloudovými platformami pro automatickou správu dat,
• Využití strojového učení pro prediktivní úpravu analytických parametrů a zrychlení identifikace sloučenin,
• Rozšíření metodiky na současné a budoucí kontaminanty s více znečišťujícími látkami v rámci jedné analýzy.

Závěr

Prezentované integrované řešení pro analýzu dioxinů v potravinách demonstruje vysoce efektivní a spolehlivý pracovní postup od extrakce až po reportování. Kombinace paralelních procesů, minimalizace rozpouštědel a automatizace analytických kroků vytváří robustní platformu pro moderní laboratoře zaměřené na QA/QC i výzkum.