Multi-Residue Pesticide Analysis in Cumin using GC-MS/MS

Význam tématu

Kmín (Cuminum cyminum) je ceněné koření a tradiční léčivá rostlina s prokázanými protizánětlivými a imunitu podporujícími vlastnostmi. Pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení maximálních reziduí pesticidů stanovených legislativou je nezbytné vyvinout spolehlivou a citlivou analytickou metodu pro stanovení více než 160 pesticidů v semenech kmínu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo validovat rychlou a robustní GC-MS/MS metodu pro simultánní kvantifikaci 169 pesticidů v semenech indického kmínu. Vzorky byly extrahovány pomocí upravené QuEChERS techniky a analyzovány na přístroji Shimadzu GCMS-TQ8040 NX.

Použitá metodika a instrumentace

• Úprava vzorku: mletí semen kmínu, extrakce acetonitrilem se směsí MgSO4.
• Čištění extraktu: adsorbenty C18, grafitovaný uhlík (GCB), PSA a anhydrátní MgSO4; filtrace 0,22 µm PTFE.
• Rekonstrukce vzorku: dvojnásobné ředění pro optimální koncentraci analytů.
• Instrumentace: Shimadzu GCMS-TQ8040 NX, autosampler AOC-20i+s.
• Chromatografie: kolona Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm); programování teploty 80 °C (2 min)→20 °C/min do 180 °C→5 °C/min do 300 °C (3 min); splitless injekce 2 µL.
• Detekce: elektronová ionizace (EI), interface 280 °C, ion source 230 °C, MRM režim s jedním target a dvěma referenčními přechody.
• Softwarová podpora: Smart Pesticides Database Ver.2 pro optimalizaci MRM a LabSolutions Insight pro zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: šestibodová matice-kompenzovaná kalibrace 1–100 µg/L splnila kritéria 80–120 % přesnosti.
• Recovery: střední donosy 70–120 % při koncentracích 10 a 20 µg/kg (6 replikací), RSD < 20 %.
• LOQ: 10 µg/kg pro 131 pesticidů, 20 µg/kg pro 38 pesticidů.
• Vybrané sloučeniny jako chlorpyrifos, profenofos či ethion byly incidentně detekovány v matrici a vyloučeny z recovery studie.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivé a citlivé rutinní testování reziduí pesticidů v kmínu a může být implementována v kontrolních a výrobních laboratořích pro zajištění souladu s legislativními limity.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další koření a semena s podobnou matricí.
• Integrace s online databázemi a automatizace zpracování dat.
• Vývoj rychlejších režimů GC a využití vysoce citlivých MS technik (QToF, HRMS) pro širší spektrum analýz.

Závěr

Validovaná GC-MS/MS metoda na přístroji Shimadzu GCMS-TQ8040 NX spolu s upravenou QuEChERS extrakcí poskytuje robustní, citlivý a vysoce reprodukovatelný postup pro stanovení 169 pesticidů v semenech kmínu. Metoda splňuje požadavky SANTE a je připravena pro rutinní nasazení.

Reference

1. M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Štajnbaher, F. J. Schenck: Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive Solid-Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J. AOAC Int. 86:412–431, 2003.
2. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed, SANTE/12682/2019.
3. GB 2763-2019 National Food Safety Standard—Maximum Residue Limits for Pesticides in Food.