Analysis of Inorganic Additives in Resin by FTIR and EDX

Význam tématu

Analýza anorganických přísad je zásadní pro kontrolu kvality, funkčnosti a stability materiálů napříč obory (elektronika, farmacie, plastový průmysl aj.).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem byla demonstrace kombinovaného využití FTIR a EDX ke komplexní identifikaci a kvantifikaci běžných anorganických přísad (Al2Si2O5(OH)4, Al(OH)3, Mg3Si4O10(OH)2, CaCO3) a ověření metodiky na reálném vzorku polymerního konektoru.

Použitá metodika a instrumentace

Pro molekulární charakterizaci přísad byly využity metody ATR-FTIR a pro elementární analýzu EDX.

• FTIR: IR Tracer-100, Quest ATR s diamantovou prizmatem, rozlišení 4 cm⁻¹, 40 akumulací, apodizace Happ-Genzel, detektor DLATGS
• EDX: EDX-7000, Rh rentgenka, napětí 15 kV (Na–Sc) a 50 kV (Ti–U), vakuum, průměr snímku 10 mm, integrační čas 100 s

Hlavní výsledky a diskuse

U standardních anorganických vzorků FTIR prokázalo typické široké absorpční pásy v nízkých vlnových číslech a charakteristické vrcholy ve vyšším regionu. Ve vzorku konektorového krytu FTIR identifikovalo polyvinylchlorid (PVC) a posun charakteristického vrcholu z CaCO₃ naznačil přítomnost uhličitanu v matrici. EDX doplnilo analýzu potvrzením hlavních prvků Cl (72,6 %) a Ca (26,1 %) a kvantifikací dalších stopových kovů.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá, neinvazivní metoda pro předběžnou identifikaci jak molekulárních, tak elementárních složek.
• Kombinace FTIR a EDX zvyšuje spolehlivost určení typu a množství anorganických plniv v polymerech.
• Vhodné pro QA/QC v elektrickém, chemickém, farmaceutickém i potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace FTIR a EDX s mikroskopickými a hyphenovanými technikami.
• Využití chemometrických přístupů k automatizované analýze spekter.
• Rozšiřování databází IR spekter anorganických sloučenin pro rychlejší vyhodnocení.

Závěr

Kombinace ATR-FTIR a EDX umožňuje komplexní a spolehlivé určení anorganických přísad v polymerních materiálech. Případová studie konektorového krytu potvrdila přítomnost PVC a CaCO₃ a demonstrovala praktickou použitelnost této přístupné metodické kombinace.

Reference

1) Toshikatsu Nishioka, Tatsuya Housaki: A Guide on Plastic Analysis, Maruzen Publishing Co., Ltd., 2011
2) Hirotomo Ochi, Hideo Okashita: Shimadzu Review 45(1-2), 51, 1988
3) Sachio Murakami et al.: Shimadzu Review 69(1-2), 133, 2012