Structural Elucidation and Predictive Model Generation of Olive Oil Classification using a GC/Q-TOF MS and Multivariate Analysis

Význam tématu

Olivový olej patří k nejcennějším potravinářským komoditám a jeho senzorická kvalita je klíčovým kritériem pro označení extra panenského oleje (EVOO). Tradiční chuťové testy jsou ale časově i organizačně náročné a subjektivní. Precizní analytické metody založené na přesné hmotnostní spektrometrii a multivariační analýze nabízejí objektivní a rychlou alternativu k hodnocení kvality oleje.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj prediktivního modelu schopného určit, zda vzorek olivového oleje uspěje v senzorickém testu EVOO. Proveden byl nestrukturovaný screening organic­kých sloučenin pomocí GC/Q-TOF MS v režimech EI a pozitivní chemické ionizace (PCI). Následně byla data podrobena multivariačním analýzám a vybrány markery spojené s defektními senzorickými parametry.

Použitá metodika a instrumentace

Data byla získána na chromatografu Agilent 7890 spolu s Q-TOF hmotnostním spektrometrem 7200.
Ionizační režimy:

• Electron Impact (EI)
• Positive Chemical Ionization (PCI) s metanem (20 % toku)

Podmínky GC:

• Kolona DB-5 MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• Teplotní program – 45 °C (4,25 min) → 75 °C (5 °C/min) → 320 °C (10 °C/min)
• Splitless injector s rozdělením 1:10, injekční objem 1 μl

Software a datové workflow:

• MassHunter Qualitative pro akvizici GC/Q-TOF dat
• Mass Profiler Professional (MPP) pro filtrování a redukci z 442 na 5 klíčových sloučenin
• PLS-DA (partial least squares discriminant analysis) pro konstrukci klasifikačního modelu

Hlavní výsledky a diskuse

Multivariační analýza odhalila pět markerů, jejichž zvýšená koncentrace korelovala se senzorickými defekty jako fusty, žluklý, zatuchlý či octový tón. Model PLS-DA dosáhl 100 % přesnosti na tréninkové i validační sadě, úspěšně rozlišující vzorky vyhovující od nevyhovujících.
Strukturální identifikace proběhla kombinací přesné hmotnostní analýzy EI knihovnami Wiley/NIST a potvrzením molekulární formuly pomocí PCI a substrukturálního vyhledávání (Molecular Structure Correlator, ChemSpider). Tato kombinace umožnila rozlišení strukturních izomerů a zvýšila důvěryhodnost přiřazení sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Objektivní a rychlá alternativa k tradičnímu senzorickému testu
• Identifikace a kvantifikace markerů senzorických vad
• Implementace v laboratořích QA/QC potravinářského průmyslu
• Využití orthogonálních ionizačních technik (EI, PCI, MS/MS) pro robustní identifikaci

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databáze vzorků pro zvýšení statistické robustnosti modelu
• Integrace dalších technik (NMR, infračervená spektroskopie) pro komplexnější profilaci
• Automatizace celého workflow v cloudových platformách a online rozhodovacích systémech
• Využití pokročilých strojových učících algoritmů a neuronových sítí ke zlepšení predikční přesnosti

Závěr

Kombinace akurátní hmotnostní analýzy GC/Q-TOF MS s multivariačními metodami ukázala vysokou spolehlivost při předpovědi senzorického hodnocení olivových olejů. Tato metodika představuje efektivní nástroj pro kontrolu kvality a může významně zkrátit dobu a náklady spojené s tradičním senzorickým testováním.