Olive Oil Characterization using Agilent GC/Q-TOF MS and Mass Profiler Professional Software

Význam tématu

Extra panenská olivová olej je ceněna pro zdravotní přínosy monoenasycených tuků a antioxidačních látek. Sensorické hodnocení EVOO je časově náročné, nákladné a subjektivní.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout chemický screening založený na nontargetované GC/Q-TOF MS analýze a statistické klasifikaci pomocí softwaru Mass Profiler Professional, který umožní rychlou a spolehlivou předpověď výsledku senzorického testu EVOO.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Příprava 10 vzorků EVOO z UC Davis, ředění 1:10 v cyklohexanu.
• Analýza na Agilent 7890A GC spojeném s Agilent 7200 Q-TOF MS v módech EI a PCI.
• Chromatografická dekonvoluce a extrakce spekter v MassHunter, export do CEF pro MPP.
• Statistické zpracování v MPP: alignace, filtrace (frekvence, fold-change, ANOVA), PCA a PLS-DA.

Instrumentace:

• GC kolona DB-5 MS (30 m × 0,25 mm, film 0,25 μm).
• Injektor MMI, split 1:10, teplotní program 45 °C → 320 °C.
• Carrier plyn helium 1,3 mL/min, Q-TOF sběr m/z 40–800, 5 Hz, EI a pozitivní CI (20 % metanu).

Hlavní výsledky a diskuse

• Průměrně 150 detekovaných peaků, po zarovnání 442 unikátních entit.
• Filtrace frekvencí snížila počet na 91 entit; fold-change a ANOVA vybraly 5 významných markerů.
• PCA potvrdila jasné rozdělení vzorků podle výsledku senzorického testu.
• PLS-DA klasifikační model dosáhl 100% přesnosti na datech tréninku i validace.
• Identifikováni: kyselina palmitová, ethyl stearát, skvalen, α-cubeben a neznámý diol (C14H26O2).
• Strukturní potvrzení pomocí produktových iontových spekter a nástroje Molecular Structure Correlator podporuje navržené identifikace.
• Vůně těchto sloučenin koreluje se senzorickým hodnocením nevhodnosti EVOO.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený screening umožňuje rychlé a objektivní vyřazení vzorků s nízkou pravděpodobností úspěchu v senzorickém testu, snižuje náklady a zkracuje dobu certifikace EVOO.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Ověření modelu na širším souboru vzorků pro zvýšení robustnosti.
• Detekce adulterací a aplikace na další potravinářské matice.
• Integrace pokročilých chemometrických metod a strojového učení pro zdokonalení predikcí.

Závěr

Studie demonstrovala proveditelnost nontargetované GC/Q-TOF MS metody v kombinaci se statistickou analýzou pro spolehlivou predikci výsledku senzorického testu EVOO. Přístup nabízí efektivní nástroj ke zefektivnění certifikace a udržení vysoké kvality na trhu.

Reference

1. Olive Oil in the U.S., 3rd Edition, Packaged Facts, 2009.
2. Frankel EN, Mailer RJ, Shoemaker CF et al., UC Davis Olive Center Report, 2010.
3. Vaclavik L, Lacina O, Hajslova J, Zweigenbaum J., Anal Chim Acta. 685 (2011).
4. Boccard J, Veuthey JL, Rudaz S., J Sep Sci. 33 (2010).